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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TPR的峰面积与升温速率的关系

今天有个问题掰不清楚了,求助大家。
关于外标法用CuO定标的问题,
按道理讲峰面积与耗氢量有正比的关系,
那么我改变升温速率,耗氢量肯定不变,峰面积会怎么变?
有比例的变化,或者没有变法,或者跟还原的动力学有关系?
我越想有点越糊涂了,大家怎么看?
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 8-26 22:59
改变升温速率跟还原反应动力学有关。
改变升温速率不会改变总的耗氢量,但是会影响TPR的峰型和峰位置,比如提高升温速率,还原峰变宽变矮并向高温移动,降低升温速率,还原峰会变窄变高并向低温移动,总峰面积不会变化,所以不会影响校正结果。有时可以通过降低升温速率将较宽的峰分成较窄的几个峰(一步还原变成多步还原),这常用来研究分析还原过程。
其实还有种标定方法,就是用定量管或注射器注射(或者滴定)固定体积的氢气来标定峰面积对应的氢气量,这个比较准。
2楼2009-08-26 22:40:16
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

★
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 8-27 15:28
对温度积分还是对时间积分。如果是对温度积分,肯定会影响峰面积。
3楼2009-08-27 08:03:12
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sunglow5850

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 8-27 15:28
准确的做法可以是在你操作的条件下,即定升温程序,定流速的情况下做氢气的校正因子,你说的这个影响是存在的,而且你要注意,气速的影响也不小
4楼2009-08-27 09:40:00
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

恩,谢谢大家,
我还是老老实实做算了,不同的升温速率下都做下。
做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
5楼2009-08-27 14:55:25
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