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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】TPR的峰面积与升温速率的关系

今天有个问题掰不清楚了，求助大家。
关于外标法用CuO定标的问题，
按道理讲峰面积与耗氢量有正比的关系，
那么我改变升温速率，耗氢量肯定不变，峰面积会怎么变？
有比例的变化，或者没有变法，或者跟还原的动力学有关系？
我越想有点越糊涂了，大家怎么看？

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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。

1楼 2009-08-26 21:07:53

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zyh116

金虫 (正式写手)

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★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-26 22:59

改变升温速率跟还原反应动力学有关。
改变升温速率不会改变总的耗氢量，但是会影响TPR的峰型和峰位置，比如提高升温速率，还原峰变宽变矮并向高温移动，降低升温速率，还原峰会变窄变高并向低温移动，总峰面积不会变化，所以不会影响校正结果。有时可以通过降低升温速率将较宽的峰分成较窄的几个峰（一步还原变成多步还原），这常用来研究分析还原过程。
其实还有种标定方法，就是用定量管或注射器注射（或者滴定）固定体积的氢气来标定峰面积对应的氢气量，这个比较准。