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yj712

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】糠醛加氢反应

运用Cu-Mg/γ-Al2O3做催化剂,温度为140℃,反应器为石英反应器。将原料糠醛用微量泵打入反应器中。做了好几次反应原料液都在石英砂那个地方聚合。但是催化剂并没有积碳现象。
     请问哪位大侠知道怎么解决这个问题。
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陈梁锋

金虫 (正式写手)

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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来! 8-27 15:37
提高氢酯比就可以了,你现在的氢酯比是多少,有没有标定过,用较大量的氢气将原料带进去,应该就会在上面石英砂哪里汽化的。另外要注意炉子上段的温度比填催化剂的恒温段的温度低哦,可能在上面石英砂哪里的温度低于你的反应温度的
8楼2009-08-25 11:51:44
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yj712

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 陈梁锋 at 2009-8-25 11:51:
提高氢酯比就可以了,你现在的氢酯比是多少,有没有标定过,用较大量的氢气将原料带进去,应该就会在上面石英砂哪里汽化的。另外要注意炉子上段的温度比填催化剂的恒温段的温度低哦,可能在上面石英砂哪里的温度低 ...

提高氢醛比我也考虑过,我现在用的氢醛比是11.2,超过文献中的8,10数值。
一般而言炉子上段的温度确实比填催化剂的恒温段低。但是这个问题不知道怎么解决。
11楼2009-08-25 14:57:39
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心碎无痕

金虫 (著名写手)

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加一段预热器先将原料液汽化
我像是咖啡豆,随时有粉身的准备 亲爱的你,请将我磨碎 我满溢的泪,会蒸馏出滚烫的水 再将我的思念溶解,化为少许糖味 盛装一杯咖啡 陪你度过不眠夜
2楼2009-08-25 10:40:23
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yj712

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 心碎无痕 at 2009-8-25 10:40:
加一段预热器先将原料液汽化

谢谢!
的确很多文献上都有讲先将原料通过预热器然后与H2一起进入反应器。但是由于实验条件比较简陋,感觉这个方法实施起来比较困难。请问还有其他解决方法吗?
3楼2009-08-25 10:49:39
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)

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你的反应温度是140℃,肯定是液固反应,即时先前气化,接触石英砂的时候也会在石英砂那聚集。不知道有没有试过提高反应温度,在170℃以上,将糠醛气化,这样可能会好点
4楼2009-08-25 10:56:09
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)


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糠醛沸点多少?进样量太少了?有没有产物可以接收到?
5楼2009-08-25 11:01:27
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yj712

木虫 (著名写手)

161.6度,有产物出来但是转化率很低
但我还做了一个180度的也是这样情况。糠醛加氢反应如果温度太高了选择性不好所以温度没有设太高。
6楼2009-08-25 11:07:51
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yj712

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by huoweitao at 2009-8-25 10:56:
你的反应温度是140℃,肯定是液固反应,即时先前气化,接触石英砂的时候也会在石英砂那聚集。不知道有没有试过提高反应温度,在170℃以上,将糠醛气化,这样可能会好点

试过180度的,也是这种情况,而且聚集更严重
7楼2009-08-25 11:23:44
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袁振

金虫 (正式写手)


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糠醛加氢是四氢呋喃吗?
9楼2009-08-25 12:00:48
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yj712

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 袁振 at 2009-8-25 12:00:
糠醛加氢是四氢呋喃吗?

有的产物是四氢呋喃,但是我想得到的是糠醇
10楼2009-08-25 14:50:18
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