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kitsao

金虫 (正式写手)

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[交流] 有关阿胶黄芪口服液鉴别的一些问题

最近做阿胶黄芪口服液的鉴别是，出了一些问题，拿出来和各位资深人士咨询一下，还望不吝赐教，步骤以国家药品监督管理局标准（试行）的步骤为准，具体如下：取本品50ml，置挥发油测定装置的圆底烧瓶中，自挥发油测定器上端加水适量及石油醚（30-60℃）1ml，加热并保持微沸1小时，吸取石油醚作为供试品溶液。另取醋酸龙脑酯对照品，加乙醇制成每1ml含5μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（22：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
在鉴别小样时，供试品的色谱斑点与对照品的色谱斑点的位置及颜色都是一样的。
在鉴别中样时，问题就出来了，供试品色谱斑点出现在展开板的最前沿，而对照品的色谱斑点在展开板的中间；供试品的色谱斑点颜色为蓝色，而对照品的则在小样及中样中均为黄色。
请问，这说明什么问题，是否说明，小样鉴别合格，中样鉴别失败？还是鉴别实验本身有操作不到之处，有一些关键点，没有把握住？希望大家能帮忙分析一下，谢谢！

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