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kitsao

金虫 (正式写手)

[交流] 有关阿胶黄芪口服液鉴别的一些问题

最近做阿胶黄芪口服液的鉴别是,出了一些问题,拿出来和各位资深人士咨询一下,还望不吝赐教,步骤以国家药品监督管理局标准(试行)的步骤为准,具体如下:取本品50ml,置挥发油测定装置的圆底烧瓶中,自挥发油测定器上端加水适量及石油醚(30-60℃)1ml,加热并保持微沸1小时,吸取石油醚作为供试品溶液。另取醋酸龙脑酯对照品,加乙醇制成每1ml含5μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(22:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
在鉴别小样时,供试品的色谱斑点与对照品的色谱斑点的位置及颜色都是一样的。
在鉴别中样时,问题就出来了,供试品色谱斑点出现在展开板的最前沿,而对照品的色谱斑点在展开板的中间;供试品的色谱斑点颜色为蓝色,而对照品的则在小样及中样中均为黄色。
请问,这说明什么问题,是否说明,小样鉴别合格,中样鉴别失败?还是鉴别实验本身有操作不到之处,有一些关键点,没有把握住?希望大家能帮忙分析一下,谢谢!
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zhangniyu

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你把小样和中样点在一起试过没有?是否中样本身有问题?
2楼2009-08-25 09:24:03
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kitsao

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zhangniyu at 2009-8-25 09:24:
你把小样和中样点在一起试过没有?是否中样本身有问题?

你说的有道理,试过了,小样还是没问题,中样还是位置及颜色不对,对照品很稳定。
不知道有没有其他方法可以做一下鉴别,例如气相、液相之类的。
3楼2009-08-25 09:32:09
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zhangniyu

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
重新提取一批中样得了,样品本身的问题换方法也没有用啊。
4楼2009-08-26 10:00:15
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