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小仙人掌啊

新虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰的指认 已有1人参与

在做中药指纹图谱,在色谱峰指认这一步,出现了两个标准品出峰位置十分接近,几乎重合,如何设计实验确定哪个是样品里的峰,还是两个都有?谢谢!

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幸运值爆棚

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
添加确定量的单一标准品到样品中,看是哪个峰的峰面积增加了就是哪个
2楼2021-11-26 18:00:26
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小仙人掌啊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸运值爆棚 at 2021-11-26 18:00:26
添加确定量的单一标准品到样品中,看是哪个峰的峰面积增加了就是哪个

就是这样做的,但是两个标准品都在同一保留时间,无法区分,紫外光谱图也一样,下图前两张是不同标准品紫外光谱图,最后一张是样品紫外光谱图
色谱峰的指认



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3楼2021-11-27 20:39:52
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幸运值爆棚

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小仙人掌啊 at 2021-11-27 20:39:52
就是这样做的,但是两个标准品都在同一保留时间,无法区分,紫外光谱图也一样,下图前两张是不同标准品紫外光谱图,最后一张是样品紫外光谱图

...

改变流动相比例流速,让两个峰分开,不行的话换根柱子试试,要是还不行,就用液质吧,同一保留时间不同离子通道就能辨别
4楼2021-11-29 11:11:56
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小仙人掌啊

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 幸运值爆棚 at 2021-11-29 11:11:56
改变流动相比例流速,让两个峰分开,不行的话换根柱子试试,要是还不行,就用液质吧,同一保留时间不同离子通道就能辨别...

好的,十分感谢

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5楼2021-11-29 14:41:35
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mingmeng16

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小仙人掌啊 at 2021-11-27 20:39:52
就是这样做的,但是两个标准品都在同一保留时间,无法区分,紫外光谱图也一样,下图前两张是不同标准品紫外光谱图,最后一张是样品紫外光谱图

...

换一下流动相组成,如果用的甲醇水可换乙腈水,或看看加酸分离度会不会更加好一些没有拖尾,换个柱子也行。
6楼2021-11-30 13:59:26
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