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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 色谱峰的指认
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小仙人掌啊

新虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰的指认 已有1人参与

在做中药指纹图谱，在色谱峰指认这一步，出现了两个标准品出峰位置十分接近，几乎重合，如何设计实验确定哪个是样品里的峰，还是两个都有？谢谢！

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1楼 2021-11-26 10:27:07
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幸运值爆棚

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
添加确定量的单一标准品到样品中，看是哪个峰的峰面积增加了就是哪个
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2楼2021-11-26 18:00:26
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小仙人掌啊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 幸运值爆棚 at 2021-11-26 18:00:26
添加确定量的单一标准品到样品中，看是哪个峰的峰面积增加了就是哪个

就是这样做的，但是两个标准品都在同一保留时间，无法区分，紫外光谱图也一样，下图前两张是不同标准品紫外光谱图，最后一张是样品紫外光谱图
色谱峰的指认



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3楼2021-11-27 20:39:52
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幸运值爆棚

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小仙人掌啊 at 2021-11-27 20:39:52
就是这样做的，但是两个标准品都在同一保留时间，无法区分，紫外光谱图也一样，下图前两张是不同标准品紫外光谱图，最后一张是样品紫外光谱图

...

改变流动相比例流速，让两个峰分开，不行的话换根柱子试试，要是还不行，就用液质吧，同一保留时间不同离子通道就能辨别
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4楼2021-11-29 11:11:56
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小仙人掌啊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 幸运值爆棚 at 2021-11-29 11:11:56
改变流动相比例流速，让两个峰分开，不行的话换根柱子试试，要是还不行，就用液质吧，同一保留时间不同离子通道就能辨别...

好的，十分感谢

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5楼2021-11-29 14:41:35
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mingmeng16

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小仙人掌啊 at 2021-11-27 20:39:52
就是这样做的，但是两个标准品都在同一保留时间，无法区分，紫外光谱图也一样，下图前两张是不同标准品紫外光谱图，最后一张是样品紫外光谱图

...

换一下流动相组成，如果用的甲醇水可换乙腈水，或看看加酸分离度会不会更加好一些没有拖尾，换个柱子也行。
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6楼2021-11-30 13:59:26
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