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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】Autosorb做化学吸附问题
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queershanren

铜虫 (著名写手)

[交流] 【求助】Autosorb做化学吸附问题已有3人参与

Autosorb做化学吸附问题，为啥老是断管子
炉子飞了，管子断了
为啥老出这个问题啊
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1楼2009-08-23 17:05:36
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zyh116

金虫 (正式写手)
★
queershanren(金币+1,VIP+0): 8-23 18:12
炉子升温不正常，PID文件选择好了么？
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2楼2009-08-23 17:38:16
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zyh116

金虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):感谢应助 8-23 20:23
我以为炉子飞温了，原来是这样，会不会是氢气泄露，氢气爆炸引起的？
会不会还原温度太高，管子上的密封橡胶密封效果不好，氢气缓慢泄露，到最后浓度达到一定水平就爆了，还原温度多少，多长时间？
建议跟马尔文厂家联系。
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5楼2009-08-23 19:05:09
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-24 12:16
我知道你们用的是康塔的，Autosorb-1-C，康塔现在属于英国马尔文公司
我还是怀疑有氢气泄露
你的催化剂多少目的，或者是很细的粉末，压的很实？我们也做过粉末样品，也没碰到过这种情况啊。
你怀疑催化剂把管子堵了，然后压力升高，然后炸了？但这个仪器做化学吸附的时候是从细管径一头向粗管径一头流动，按理说堵塞造成压力升高的可能性不大。
炉子飞的时候有人看到么，有没有声响？
看你上面所说，经常碰到这种情况？你们没有专门的仪器操作人员么？
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10楼2009-08-23 22:28:54
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-24 12:17
管壁没擦干净，橡胶圈上有灰尘或颗粒都会造成泄露，即使你拧紧了
如果都碎了，而且炉子掉地上了，那基本上就是氢气爆炸，你算幸运的了，没有更大的爆炸。
以后要注意，其实你们实验室不规范，像有这样的用到易燃易爆有毒气体的仪器的房间应该做好通风，安装易燃易爆有毒气体的报警装置。反正我们实验室是安装了的，但我们从没发现过泄露。
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13楼2009-08-23 23:06:24
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-24 12:17
我们实验室虽然也是学生做，但是就固定这个学生做，顺便教下一届学生，等这个学生毕业了，后面有学生跟着，一届传一届，平时也会有个专门老师管理仪器，但是不具体操作。
每个学生都去操作的问题是不可能每个学生都可以对仪器很熟悉，操作很熟练，特别当学生多的时候，对于贵重和复杂的仪器这就很麻烦。
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17楼2009-08-24 11:34:57
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zyh116

金虫 (正式写手)
没有，没有办法判断是否漏气，如果是带压，还可通过压力变化来判断，但一般做TPR或TPD是常压，所以从压力不好判断。流量变化也不好判断，如果堵了，体系压力升高的同时流量可能会降低，但如果是泄露，那流量基本没什么变化。
除非仪器自带可联动氢气报警器，但安装在哪呢，有很多接头，总不至于每个接头旁边都安一个氢气报警器吧。
好在仪器内部的管路接头采用Swagelok的卡套式接头，压力也不高，只要安装正确，也不会经常去拆它，漏气的可能性不大。
所以主要还是经常拆卸的地方会漏，比如说做样管，橡胶圈疲劳，或在表面有细小颗粒，都容易漏，我们一般安装好后会拿一个手持式的可燃气体报警器检查一下，这玩艺灵敏度比较高，一般就不会有问题了。
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21楼2009-08-24 12:32:40
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zyh116

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by finetec at 2009-8-24 12:21:
不是吧。还会爆炸。

氢气这玩艺有时候会在想象不到的地方爆炸，只要局部浓度达到4%就非常容易爆炸。
我们实验室有个学生，做贵金属催化剂，还原好后放在烘箱里烘干，后来就听到烘箱里面“碰”的一声，打开一看，催化剂没了，上面盖的纸被炸得粉碎，后来又做了一次，用表面皿盖住了，结果表面皿被炸得粉碎，后来上面什么也没盖，催化剂自己还是被炸开了。分析的原因是贵金属还原后吸附了大量氢气，在烘箱里高温脱附出来，局部浓度过高引起爆炸。
所以涉及到氢气的事情还是要小心谨慎，小心驶得万年船。
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22楼2009-08-24 13:06:18
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