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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 请教关于MOF-545的合成问题
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甜的不辣

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请教关于MOF-545的合成问题 已有1人参与

我是按这篇文章里面的方法来做的Synthesis, Structure, and Metalation of Two New Highly Porous Zirconium Metal-Organic Frameworks
然后在合成过程中遇到过很多问题，希望大家能帮助我解答，非常感谢
1.TCPP在超声步骤就已经发生了轻微质子化（变绿）现象，还未加入甲酸，请问这种情况是否正确？
2.130℃加热三天的情况下。第一次做得到了6.8mg作用的样品，但我不懂这个是粉末还是单晶，不懂怎么区别。然后后来两次重复不出来，过滤时基本无产出，且冷却时迅速由紫红色变绿色，过滤后的物质为黑色，请问这是怎么回事？
我是学环境的，第一次接触合成。很多东西都不懂，请教大家了，非常感谢@lich666
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1楼 2021-11-01 21:32:49
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郭福安

新虫 (小有名气)
在光学显微镜下观察到明显的较大晶粒，就是单晶，否则就可以说是粉末了

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2楼2022-01-02 19:37:21
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

MOF-545也叫PCN-222, 去看看PCN-222的文章吧。
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学无止境
3楼2022-01-26 03:19:17
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甜的不辣

铁虫 (初入文坛)
看了很多相关文章，包括酸调节器的使用和Zr簇的构建的方法和影响因素，前期溶剂热法晶化实验离心之后得到紫红色沉淀，是基本正常的。然而后来我查找文献中的洗涤（washing）操作却却没有明白到底是怎么回事。我查找了小木虫和相关文献，有滤纸和玻璃棒引流的洗涤以及震荡，超声分散等。之前用滤纸和玻璃棒引流滤下的东西很少，超声用过一次后离心却无法分散MOF和溶剂。目前使用DMF（3x10mL）和丙酮（3x10mL）震荡之后离心，但随着洗涤次数的增加，产物和溶剂逐渐无法分离，我想请问这该如何操作，还是之前哪里出了问题？谢谢大家了
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4楼2022-03-05 09:15:54
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14141801653

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 甜的不辣 at 2022-03-05 09:15:54
看了很多相关文章，包括酸调节器的使用和Zr簇的构建的方法和影响因素，前期溶剂热法晶化实验离心之后得到紫红色沉淀，是基本正常的。然而后来我查找文献中的洗涤（washing）操作却却没有明白到底是怎么回事。我查找 ...

同学，我也碰到这个问题了，你解决了吗
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5楼2022-05-07 00:43:33
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