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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】做H2化学吸附，为什么出现负值的活性比表面积？
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Simon1980

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1楼 2009-08-22 15:16:20
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zyh116

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by juel at 2009-8-23 17:51:
这个反应还很复杂的，包括Co催化剂上费托合成，直链烷烃的裂解，异构化，以及烯烃加氢。费托合成过程中产生的反应热可以当场被吸热的加氢裂解反应利用，催化剂床层温度容易控制。也算是有利之处。比Shell在马来西 ...

这个跟Shell的SMDS还是不同，它那是两步，第一步还是传统的费托合成，第二步就是长链烷烃裂化异构化，第二步必定会产生一部分甲烷出来。
我倒不是怀疑这个催化剂，我们也做过类似的催化剂，一方面对分子筛载体进行改性，另一方面将钴做到分子筛的孔壁中或孔道内，产物出来确实中间馏分显著增加，分子筛起到了裂化异构化的作用，但是同时甲烷选择性肯定会增加，氢气转化率会高于一氧化碳转化率，一般高10%（因为裂化异构化需要加氢）。
所以这篇文章选用的氢气和一氧化碳比例是2.2，而不是传统的2。
氢气转化率，一般用钴催化剂的话是不报道的，铁催化剂报道得多一些，但是对于这篇文章，我觉得还是报道出来好一些，对机理解释有好处。
催化剂用量的问题，0.5克催化剂的确没问题，但是TOS只有十个小时，空速又比较小，即使转化率高，产物也会非常少，会造成分析的误差。
为什么只有10个小时转化率数据，猜测一个原因是催化剂失活厉害，因为毕竟这么高温度和高转化率下，催化剂还是比较容易失活的。
另一个原因就是后面继续运行了，只是数据没摆上来？但这个说不过去，没什么问题为什么不放数据上去呢，即使在实验室，费-托催化剂一般稳定时间至少48小时。
总之，结果很好，但疑点多多。
还有一个奇怪的现象，这篇文章4月8日收到，4月10日修改，当天就接收，很神奇，这是我看到的最短的纪录了，这是JC啊。
借Simon1980的帖子讨论这个问题，请多海涵，谢谢！

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-23 at 19:28 ]
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15楼2009-08-23 19:21:59
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
Simon1980(金币+2,VIP+0):感谢回复，很有启发 8-23 10:50
你的程序是什么？氢气还原后在什么气氛下降温？惰性气体还是氢气？多少度吹扫？35度下吹扫？
如果是在氢气气氛下降温，这35度下吹扫，那化学吸附的氢气根本吹扫不出来，至少要在惰性气体下升温到还原的温度，一般负载的钴在150以上会有化学吸附的氢气脱附出来。
如果是在惰性气体下降温，那降温过程中化学吸附的氢气就已经脱附出来了，35度下就更不可能有氢气出来。
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2楼2009-08-22 18:43:38
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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3楼2009-08-22 19:15:10
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
Simon1980(金币+3,VIP+0):您太强了，非常感谢！下面还有问题哦 8-23 10:49
ratio(金币+3,VIP+0):感谢热心应助！！ 8-23 11:20
你从管式炉中在惰性气体保护下转移到Autosorb-1么？
如果没有保护，钴催化剂在空气中会立刻被氧化。
看了你以前的帖子，确定你的是Autosorb-1-C，那么就是有化学吸附功能，直接可以在仪器上还原阿，为什么要在管式炉里还原呢？
为什么要在300度真空脱气呢，目的是什么?
Autosorb-1-C有标准的化学吸附方法。
最好是还原好后，在50度下用氩气吹扫掉物理吸附的氢气，在氩气气氛下走基线，然后在氩气吹扫下升温，检测脱附的氢气，不要用氦气，否则氢气的型号很低，如果使用TCD做检测器的话。
你的仪器是下面这两个的样子吧。
如果是，你可以在左边那个地方还原并做催化剂的化学吸附啊，没必要在管式炉里还原。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-22 at 22:51 ]
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4楼2009-08-22 22:37:12
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