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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】做H2化学吸附，为什么出现负值的活性比表面积？
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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1楼 2009-08-22 15:16:20
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-23 15:58
引用回帖:
Originally posted by Simon1980 at 2009-8-23 12:42:
我看autosorb的manual上做chemisoption是这样的，在某一个温度下，改变压力，然后做出一个吸附量和压力的曲线，然后用外推法求出P＝0时候的吸附量就是化学吸附单分子层的饱和吸附量，从而算出活性表面积和分散度。 ...

我明白了，你这叫等温吸附，通过单分子层等温吸附模型来计算吸附的量，从而得到表面钴原子含量，再得到分散度和钴原子比表面。的确是有这么做法的，和程序升温脱附做法不一样，虽然分析的目的是一样的。如果这样的话，你还真需要事先脱气，然后再吸附。
程序升温脱附，是利用温度升高情况下，化学吸附的氢气脱附出来，再检测脱出的氢气量，后面和上面的方法就一样了。
其实，虽然等温吸附的理论性更扎实一些，但程序升温脱附相对来说更接近于催化反应的真实情况，也更能反映催化剂在真实反应条件下的情况，毕竟真实的反应温度要高于你做等温吸附时的温度，而在高温下，一定的气氛和压力下，一般催化剂表面的金属颗粒会发生重构现象，表面结构会不同于低温时的情况。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-23 at 15:38 ]
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11楼2009-08-23 15:36:28
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
Simon1980(金币+2,VIP+0):感谢回复，很有启发 8-23 10:50
你的程序是什么？氢气还原后在什么气氛下降温？惰性气体还是氢气？多少度吹扫？35度下吹扫？
如果是在氢气气氛下降温，这35度下吹扫，那化学吸附的氢气根本吹扫不出来，至少要在惰性气体下升温到还原的温度，一般负载的钴在150以上会有化学吸附的氢气脱附出来。
如果是在惰性气体下降温，那降温过程中化学吸附的氢气就已经脱附出来了，35度下就更不可能有氢气出来。
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2楼2009-08-22 18:43:38
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Simon1980

禁虫 (小有名气)
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3楼2009-08-22 19:15:10
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
Simon1980(金币+3,VIP+0):您太强了，非常感谢！下面还有问题哦 8-23 10:49
ratio(金币+3,VIP+0):感谢热心应助！！ 8-23 11:20
你从管式炉中在惰性气体保护下转移到Autosorb-1么？
如果没有保护，钴催化剂在空气中会立刻被氧化。
看了你以前的帖子，确定你的是Autosorb-1-C，那么就是有化学吸附功能，直接可以在仪器上还原阿，为什么要在管式炉里还原呢？
为什么要在300度真空脱气呢，目的是什么?
Autosorb-1-C有标准的化学吸附方法。
最好是还原好后，在50度下用氩气吹扫掉物理吸附的氢气，在氩气气氛下走基线，然后在氩气吹扫下升温，检测脱附的氢气，不要用氦气，否则氢气的型号很低，如果使用TCD做检测器的话。
你的仪器是下面这两个的样子吧。
如果是，你可以在左边那个地方还原并做催化剂的化学吸附啊，没必要在管式炉里还原。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-22 at 22:51 ]
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4楼2009-08-22 22:37:12
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