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Simon1980

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zyh116

金虫 (正式写手)

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催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 8-23 15:58
引用回帖:
Originally posted by Simon1980 at 2009-8-23 12:42:
我看autosorb的manual上做chemisoption是这样的,在某一个温度下,改变压力,然后做出一个吸附量和压力的曲线,然后用外推法求出P=0时候的吸附量就是化学吸附单分子层的饱和吸附量,从而算出活性表面积和分散度。 ...

我明白了,你这叫等温吸附,通过单分子层等温吸附模型来计算吸附的量,从而得到表面钴原子含量,再得到分散度和钴原子比表面。的确是有这么做法的,和程序升温脱附做法不一样,虽然分析的目的是一样的。如果这样的话,你还真需要事先脱气,然后再吸附。
程序升温脱附,是利用温度升高情况下,化学吸附的氢气脱附出来,再检测脱出的氢气量,后面和上面的方法就一样了。
其实,虽然等温吸附的理论性更扎实一些,但程序升温脱附相对来说更接近于催化反应的真实情况,也更能反映催化剂在真实反应条件下的情况,毕竟真实的反应温度要高于你做等温吸附时的温度,而在高温下,一定的气氛和压力下,一般催化剂表面的金属颗粒会发生重构现象,表面结构会不同于低温时的情况。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-23 at 15:38 ]
11楼2009-08-23 15:36:28
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zyh116

金虫 (正式写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
Simon1980(金币+2,VIP+0):感谢回复,很有启发 8-23 10:50
你的程序是什么?氢气还原后在什么气氛下降温?惰性气体还是氢气?多少度吹扫?35度下吹扫?
如果是在氢气气氛下降温,这35度下吹扫,那化学吸附的氢气根本吹扫不出来,至少要在惰性气体下升温到还原的温度,一般负载的钴在150以上会有化学吸附的氢气脱附出来。
如果是在惰性气体下降温,那降温过程中化学吸附的氢气就已经脱附出来了,35度下就更不可能有氢气出来。
2楼2009-08-22 18:43:38
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Simon1980

禁虫 (小有名气)

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3楼2009-08-22 19:15:10
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zyh116

金虫 (正式写手)

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Simon1980(金币+3,VIP+0):您太强了,非常感谢!下面还有问题哦 8-23 10:49
ratio(金币+3,VIP+0):感谢热心应助!! 8-23 11:20
你从管式炉中在惰性气体保护下转移到Autosorb-1么?
如果没有保护,钴催化剂在空气中会立刻被氧化。
看了你以前的帖子,确定你的是Autosorb-1-C,那么就是有化学吸附功能,直接可以在仪器上还原阿,为什么要在管式炉里还原呢?
为什么要在300度真空脱气呢,目的是什么?
Autosorb-1-C有标准的化学吸附方法。
最好是还原好后,在50度下用氩气吹扫掉物理吸附的氢气,在氩气气氛下走基线,然后在氩气吹扫下升温,检测脱附的氢气,不要用氦气,否则氢气的型号很低,如果使用TCD做检测器的话。
你的仪器是下面这两个的样子吧。
如果是,你可以在左边那个地方还原并做催化剂的化学吸附啊,没必要在管式炉里还原。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-22 at 22:51 ]
4楼2009-08-22 22:37:12
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