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yix1994

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[交流] 【交流】转：气相色谱实验条件的选择

1.    色谱柱的选择

      色谱柱主要选择固定相和柱长。
      固定相选择需注意两个方面：极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时，需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比（1%～3%），以防保留时间过长，峰扩张严重；此外，低配比时可使用较低柱温。低沸点样品宜使用高配比（5%～25%），从而增大柱的容量因子，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。
      柱长加长能增加塔板数n，使分离度提高。但柱长过长，纵向扩散系数增大，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。
      在不改变塔板高度（H）的条件下，分离度与柱长有如下关系：
               （R1/R2)2=L1/L2

2.    柱温的选择

      柱温对分离度影响很大，经常是条件选择的关键。选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
      低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在载气中的扩散系数，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加而使峰扩张，太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
      分离高沸点样品（300～400℃），柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点小于300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品，选择一个恒定柱温常不能兼顾两头，采取程序升温方法。程序升温不仅可以改善复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳温度下分离；还能缩短分析周期，改善峰形，提高检测灵敏度。

3.    载气的选择
载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降和对检测器的灵敏度影响。简要归纳如下

原文：http://www.antpedia.com/viewspace-47571

[ Last edited by yix1994 on 2009-8-22 at 14:51 ]

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