| 查看: 681 | 回复: 10 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
【交流】转：气相色谱实验条件的选择
|
|||
|
1. 色谱柱的选择 色谱柱主要选择固定相和柱长。 固定相选择需注意两个方面：极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时，需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比（1%～3%），以防保留时间过长，峰扩张严重；此外，低配比时可使用较低柱温。低沸点样品宜使用高配比（5%～25%），从而增大柱的容量因子，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。 柱长加长能增加塔板数n，使分离度提高。但柱长过长，纵向扩散系数增大，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。 在不改变塔板高度（H）的条件下，分离度与柱长有如下关系： （R1/R2)2=L1/L2 2. 柱温的选择 柱温对分离度影响很大，经常是条件选择的关键。选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。 低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在载气中的扩散系数，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加而使峰扩张，太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。 分离高沸点样品（300～400℃），柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点小于300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品，选择一个恒定柱温常不能兼顾两头，采取程序升温方法。程序升温不仅可以改善复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳温度下分离；还能缩短分析周期，改善峰形，提高检测灵敏度。 3. 载气的选择 载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降和对检测器的灵敏度影响。简要归纳如下 原文：http://www.antpedia.com/viewspace-47571 [ Last edited by yix1994 on 2009-8-22 at 14:51 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
FileCode能看出啥？
已经有23人回复
-
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有36人回复
-
关于Filecode分析方法
已经有9人回复
-
2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B?
已经有10人回复
-
不应该看fileCode
已经有6人回复
-
好奇怪的filecode
已经有6人回复
-
长年满屏的广告，版主太不责任了。基金也等的急
已经有4人回复
-
filecode
已经有15人回复
-
职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊
已经有4人回复
-
奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有10人回复
zxz.1982
至尊木虫 (职业作家)
Charles911
- ACI: 1
- 应助: 53 (初中生)
- 贵宾: 0.94
- 金币: 14018.6
- 散金: 963
- 红花: 17
- 沙发: 4
- 帖子: 4182
- 在线: 542.5小时
- 虫号: 93398
- 注册: 2005-09-13
- 性别: GG
- 专业: 样品前处理方法与技术
2楼2009-08-22 14:58:16
3楼2009-08-23 09:53:39
youarebeloved
金虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 471.5
- 散金: 1408
- 红花: 2
- 帖子: 1700
- 在线: 190.5小时
- 虫号: 366755
- 注册: 2007-05-10
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
4楼2009-08-23 12:53:37
yoursffyue
金虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1362
- 散金: 16
- 帖子: 199
- 在线: 31小时
- 虫号: 545471
- 注册: 2008-04-14
- 性别: MM
- 专业: 应用有机化学
5楼2009-08-23 17:35:49
6楼2009-08-24 13:48:17
7楼2009-08-24 13:55:49
8楼2009-08-24 13:56:37
huamei1986
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1428.8
- 红花: 1
- 帖子: 550
- 在线: 174.9小时
- 虫号: 806878
- 注册: 2009-07-10
- 性别: MM
- 专业: 微生物生理与生物化学
9楼2009-08-24 15:05:57
学习啦！
| 谢谢分享！ |
10楼2009-08-24 15:33:40
