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qianqianqing铁虫 (小有名气)
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[交流]
初次接触有机硅合成，有问题请教
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各位，本人刚开始接触有机硅合成方面的问题，在合成过程有很多不明白的地方，希望大家能给我解惑，最好能推荐一些相关的文献或者博士论文。 实验过程及现象： DOPO 0.05mol + KH560 0.05mol，加入三口烧瓶油浴120℃使得DOPO完全熔解(240rpm，冷凝，氮气氛围)，升温至180℃反应7h。反应结束时，体系粘度有提升，透明，没有别的现象。 之后反应降至室温，加入20ml甲苯（降低粘度，促进之后水解），加入D5 0.05mol，搅拌转速升至340rpm，滴加2.5g 水/0.2g 乙醇（2分钟内滴加完成），这时候体系开始有点变白，不再透明。再次加入10ml甲苯后体系变会透明。最后加入KH550 0.005mol，在油浴中正常升温至65℃，体系一直处于透明状态。 反应结束有，在65摄氏度下旋蒸除去水和溶剂，在旋蒸过程中，体系开始发白，粘度增大， 在粘度有明显提升时停止旋蒸，导入磨具，110摄氏度真空固化24h。 目前有些问题不能理解： 1、 为什么在加入KH550时会发白的现象，加入溶剂又消失 2、 旋蒸后原本透明的体系为什么是发白的 3、 固化完的有机硅很脆，没有任何机械能，要在配方如何调整，才能增加其拉伸强度 |
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