24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 934  |  回复: 1
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 qianqianqing 的 10 个金币

qianqianqing

铁虫 (小有名气)

[交流] 初次接触有机硅合成,有问题请教

各位,本人刚开始接触有机硅合成方面的问题,在合成过程有很多不明白的地方,希望大家能给我解惑,最好能推荐一些相关的文献或者博士论文。
实验过程及现象:
DOPO 0.05mol + KH560 0.05mol,加入三口烧瓶油浴120℃使得DOPO完全熔解(240rpm,冷凝,氮气氛围),升温至180℃反应7h。反应结束时,体系粘度有提升,透明,没有别的现象。
之后反应降至室温,加入20ml甲苯(降低粘度,促进之后水解),加入D5 0.05mol,搅拌转速升至340rpm,滴加2.5g 水/0.2g 乙醇(2分钟内滴加完成),这时候体系开始有点变白,不再透明。再次加入10ml甲苯后体系变会透明。最后加入KH550 0.005mol,在油浴中正常升温至65℃,体系一直处于透明状态。
反应结束有,在65摄氏度下旋蒸除去水和溶剂,在旋蒸过程中,体系开始发白,粘度增大,
在粘度有明显提升时停止旋蒸,导入磨具,110摄氏度真空固化24h。
目前有些问题不能理解:
1、        为什么在加入KH550时会发白的现象,加入溶剂又消失
2、        旋蒸后原本透明的体系为什么是发白的
3、        固化完的有机硅很脆,没有任何机械能,要在配方如何调整,才能增加其拉伸强度
回复此楼
我们总会为了最初的承诺赌上全部的执着
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
反应体系的设计首先要清楚每一步的化学都发生了什么,最终的目的是什么,这个反应基本上用的都是偶联剂水解,最终偏硬偏脆是正常的,没有多少增韧部分

DOPO是酸性可以引发硅氧烷水解,KH550是碱性可以自水解,但也能和DOPO反应,体系发白是水解颗粒粒径大于一定范围造成的

一般配方设计都是根据使用要求来的,但尽量避免体系酸碱性的跳动,550和560也反应,单体虽然种类不多,涉及的化学反应不少,加料和条件稍有变化,产物性质就会有很大偏差

建议好好梳理一下反应路径
hardworker,workhard!
2楼2021-10-15 08:18:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qianqianqing 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 19:47 by Equinoxhua
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 l7k6xnh0yc 2026-05-14 5/250 2026-05-17 19:39 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 cjf4bx70cj 2026-05-14 7/350 2026-05-17 18:49 by Equinoxhua
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +7 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 7/350 2026-05-17 16:58 by songwz
[基金申请] 这年头没有找到涵评专家,还有中面上的可能吗 +13 dd921ww 2026-05-12 16/800 2026-05-17 12:38 by 于轩
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 4/200 2026-05-17 08:06 by 11n4dfd8yn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 7hlccowb3h 2026-05-15 4/200 2026-05-17 07:46 by 11n4dfd8yn
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:31 by 11n4dfd8yn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 cjf4bx70cj 2026-05-14 7/350 2026-05-17 06:55 by 11n4dfd8yn
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-17 01:37 by ue3ir18jc3
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 k37jurhrau 2026-05-16 4/200 2026-05-17 01:35 by ue3ir18jc3
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:57 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:50 by ue3ir18jc3
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:35 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:25 by ue3ir18jc3
[考博] 现在不知道怎么办,感觉很痛苦 +5 qweww 2026-05-11 6/300 2026-05-16 19:57 by Equinoxhua
[基金申请] 请问大佬b0816评完了吗 +4 市民华南虎 2026-05-12 8/400 2026-05-16 19:54 by Equinoxhua
[有机交流] 如何实现卤原子转化 +3 BT20230424 2026-05-15 5/250 2026-05-16 16:20 by czyzsu
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-16 11:29 by h3oerqvkv9
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
信息提示
请填处理意见