24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 955  |  回复: 1
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 qianqianqing 的 10 个金币

qianqianqing

铁虫 (小有名气)

[交流] 初次接触有机硅合成,有问题请教

各位,本人刚开始接触有机硅合成方面的问题,在合成过程有很多不明白的地方,希望大家能给我解惑,最好能推荐一些相关的文献或者博士论文。
实验过程及现象:
DOPO 0.05mol + KH560 0.05mol,加入三口烧瓶油浴120℃使得DOPO完全熔解(240rpm,冷凝,氮气氛围),升温至180℃反应7h。反应结束时,体系粘度有提升,透明,没有别的现象。
之后反应降至室温,加入20ml甲苯(降低粘度,促进之后水解),加入D5 0.05mol,搅拌转速升至340rpm,滴加2.5g 水/0.2g 乙醇(2分钟内滴加完成),这时候体系开始有点变白,不再透明。再次加入10ml甲苯后体系变会透明。最后加入KH550 0.005mol,在油浴中正常升温至65℃,体系一直处于透明状态。
反应结束有,在65摄氏度下旋蒸除去水和溶剂,在旋蒸过程中,体系开始发白,粘度增大,
在粘度有明显提升时停止旋蒸,导入磨具,110摄氏度真空固化24h。
目前有些问题不能理解:
1、        为什么在加入KH550时会发白的现象,加入溶剂又消失
2、        旋蒸后原本透明的体系为什么是发白的
3、        固化完的有机硅很脆,没有任何机械能,要在配方如何调整,才能增加其拉伸强度
回复此楼
我们总会为了最初的承诺赌上全部的执着
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
反应体系的设计首先要清楚每一步的化学都发生了什么,最终的目的是什么,这个反应基本上用的都是偶联剂水解,最终偏硬偏脆是正常的,没有多少增韧部分

DOPO是酸性可以引发硅氧烷水解,KH550是碱性可以自水解,但也能和DOPO反应,体系发白是水解颗粒粒径大于一定范围造成的

一般配方设计都是根据使用要求来的,但尽量避免体系酸碱性的跳动,550和560也反应,单体虽然种类不多,涉及的化学反应不少,加料和条件稍有变化,产物性质就会有很大偏差

建议好好梳理一下反应路径
hardworker,workhard!
2楼2021-10-15 08:18:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 qianqianqing 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 c8fjyc45my 2026-06-05 10/500 2026-06-07 19:50 by r56o5rd7uu
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 c8fjyc45my 2026-06-05 8/400 2026-06-07 19:50 by r56o5rd7uu
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 c8fjyc45my 2026-06-05 8/400 2026-06-07 19:47 by r56o5rd7uu
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 c8fjyc45my 2026-06-05 5/250 2026-06-07 19:30 by r56o5rd7uu
[教师之家] 重庆理工大学副校长遇刺身亡 传涉案副教授疑因积怨行凶 +3 yexuqing 2026-06-07 4/200 2026-06-07 19:04 by songwz
[论文投稿] 你们遇到过吗 +9 小lee同学 2026-06-02 9/450 2026-06-07 16:58 by qingdao001
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 t7ptwec48b 2026-06-05 8/400 2026-06-07 16:10 by g8w2gvow2h
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 c8fjyc45my 2026-06-05 6/300 2026-06-07 12:25 by rcch43i39g
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 c8fjyc45my 2026-06-05 5/250 2026-06-07 12:20 by rcch43i39g
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 c8fjyc45my 2026-06-05 5/250 2026-06-07 10:44 by rcch43i39g
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 c8fjyc45my 2026-06-05 7/350 2026-06-07 10:26 by rcch43i39g
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 c8fjyc45my 2026-06-05 5/250 2026-06-07 10:12 by rcch43i39g
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 c8fjyc45my 2026-06-05 7/350 2026-06-07 10:09 by rcch43i39g
[考博] 材料博士申请 +3 张城斐 2026-06-04 4/200 2026-06-07 08:43 by bstormlong
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 c8fjyc45my 2026-06-05 6/300 2026-06-07 05:04 by rcch43i39g
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 c8fjyc45my 2026-06-05 5/250 2026-06-07 04:31 by rcch43i39g
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 t7ptwec48b 2026-06-05 6/300 2026-06-07 03:45 by rcch43i39g
[文学芳草园] 困死了 +4 myrtle 2026-06-05 5/250 2026-06-06 11:33 by angelyueyi
[基金申请] 祈祷自己至少3A2B上会啊! +7 苏周儒隽 2026-06-02 7/350 2026-06-04 11:49 by jurkat.1640
[基金申请] 山东省优青 青B通知了???? +3 jerry681 2026-06-02 3/150 2026-06-02 15:56 by sdtawz1
信息提示
请填处理意见