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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题
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Sardions

新虫 (初入文坛)

[求助] 用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题 已有2人参与

用14年nature protocols合成NaGdF4：Yb（50%）遇到了一些问题。
用的是醋酸盐水溶液和OD和ODE反应生成油酸盐前驱体，但是只有Y（CH3CO2）3可以生成透明油酸盐溶液，用其他的稀土第一步就失败。
具体操作如下：将Yb（CH3CO2）3和Gd（CH3CO2）3水溶液，OA，ODE加入瓶中，用玻璃管鼓Ar气泡，加热到150℃搅拌2h。
但是加热到150℃不到半个小时就开始变深褐色，溶液开始变得不透明，瓶中出现悬浮杂质，再搅拌瓶壁上会出现透明片状固体。下图是Er和Yb溶解的结果，可以看到瓶壁有沉淀。
请教：1.怎么样获得透明的油酸盐溶液？
2.是否需要鼓气泡除水？

用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题


用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题-1


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1楼 2021-10-08 17:23:48
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consequently

金虫 (小有名气)

大男孩

【答案】应助回帖

只能用sigma的试剂做。。我之前换过各种国产的牌子，结果都是不稳定或者直接失败，没办法，纯度达不到。。。另外，最好用双排管真空泵抽，鼓氮气还是很难除氧除干净
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postDocinSIAT,CAS
15楼2021-11-17 17:05:53
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
前体直接买现成的吧

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
2楼2021-10-08 17:29:26
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Sardions

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0806 at 2021-10-08 17:29:26
前体直接买现成的吧

文献中都是现合成的…

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3楼2021-10-09 08:49:59
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Sardions at 2021-10-09 08:49:59
文献中都是现合成的…
...

可以先买现成的尝试看能否做出来，没必要纠结那么多

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
4楼2021-10-09 11:17:40
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