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Sardions

新虫 (初入文坛)

[求助] 用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题 已有2人参与

用14年nature protocols合成NaGdF4:Yb(50%)遇到了一些问题。
用的是醋酸盐水溶液和OD和ODE反应生成油酸盐前驱体,但是只有Y(CH3CO2)3可以生成透明油酸盐溶液,用其他的稀土第一步就失败。
具体操作如下:将Yb(CH3CO2)3和Gd(CH3CO2)3水溶液,OA,ODE加入瓶中,用玻璃管鼓Ar气泡,加热到150℃搅拌2h。
但是加热到150℃不到半个小时就开始变深褐色,溶液开始变得不透明,瓶中出现悬浮杂质,再搅拌瓶壁上会出现透明片状固体。下图是Er和Yb溶解的结果,可以看到瓶壁有沉淀。
请教:1.怎么样获得透明的油酸盐溶液?
2.是否需要鼓气泡除水?

用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题


用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题-1


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consequently

金虫 (小有名气)

大男孩

【答案】应助回帖

只能用sigma的试剂做。。我之前换过各种国产的牌子,结果都是不稳定或者直接失败,没办法,纯度达不到。。。另外,最好用双排管真空泵抽,鼓氮气还是很难除氧除干净
postDocinSIAT,CAS
15楼2021-11-17 17:05:53
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