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用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题 已有2人参与
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用14年nature protocols合成NaGdF4:Yb(50%)遇到了一些问题。 用的是醋酸盐水溶液和OD和ODE反应生成油酸盐前驱体,但是只有Y(CH3CO2)3可以生成透明油酸盐溶液,用其他的稀土第一步就失败。 具体操作如下:将Yb(CH3CO2)3和Gd(CH3CO2)3水溶液,OA,ODE加入瓶中,用玻璃管鼓Ar气泡,加热到150℃搅拌2h。 但是加热到150℃不到半个小时就开始变深褐色,溶液开始变得不透明,瓶中出现悬浮杂质,再搅拌瓶壁上会出现透明片状固体。下图是Er和Yb溶解的结果,可以看到瓶壁有沉淀。 请教:1.怎么样获得透明的油酸盐溶液? 2.是否需要鼓气泡除水? 发自小木虫Android客户端 |
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