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Sardions

新虫 (初入文坛)

[求助] 用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题 已有2人参与

用14年nature protocols合成NaGdF4:Yb(50%)遇到了一些问题。
用的是醋酸盐水溶液和OD和ODE反应生成油酸盐前驱体,但是只有Y(CH3CO2)3可以生成透明油酸盐溶液,用其他的稀土第一步就失败。
具体操作如下:将Yb(CH3CO2)3和Gd(CH3CO2)3水溶液,OA,ODE加入瓶中,用玻璃管鼓Ar气泡,加热到150℃搅拌2h。
但是加热到150℃不到半个小时就开始变深褐色,溶液开始变得不透明,瓶中出现悬浮杂质,再搅拌瓶壁上会出现透明片状固体。下图是Er和Yb溶解的结果,可以看到瓶壁有沉淀。
请教:1.怎么样获得透明的油酸盐溶液?
2.是否需要鼓气泡除水?

用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题


用油酸十八烯体系合成NaGdY4:Yb遇到油酸盐前驱液有沉淀的问题-1


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Sardions

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by WaitingDawn at 2021-10-09 15:52:58
可能是醋酸盐的问题,可以换一家。此外,你的醋酸盐化学式写错了。

谢谢提醒,是写错了……文献中都用sigma,但是太贵了没买。我试了一下,确实有的做出来有的没做出来,只能换个厂家再试试,感谢!

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7楼2021-10-10 14:04:17
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
2楼2021-10-08 17:29:26
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Sardions

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0806 at 2021-10-08 17:29:26
前体直接买现成的吧

文献中都是现合成的…

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3楼2021-10-09 08:49:59
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Sardions at 2021-10-09 08:49:59
文献中都是现合成的…
...

可以先买现成的尝试看能否做出来,没必要纠结那么多

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
4楼2021-10-09 11:17:40
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