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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dreamhunter383

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

[交流] 麻烦大家给看下这个NBS溴化

小生这两天在做这个反应,a-甲基苯乙烯的溴代。操作如下:1.8gNBS(0.01mol),10ml四氯化碳,加热至50°,慢慢滴入含1.2g甲基苯乙烯的四氯化碳溶液6ml,同时升温加热至回流,结果是反应了30h,反应还不够完全,原料残留大概50%,包括原料点一共3个点。后处理还没弄,感情这反应没做好!据文献是要加热到160-170°,NBS溶解,这样反应收率有73%,但是我的问题是:
1.四氯化碳沸点76°,才加了1.2g甲基苯乙烯(沸点165),加热应该不可能达到160°吧
2.一般这类自由基反应都要引发剂,要么是BPO,AIBN,要么是光引发,但这个文献就没加引发剂,不知道是不是光引发,文献作者没写出来
3.四氯化碳我是用五氧化二磷(3%w/v),干燥蒸馏出来的,应该没什么问题
       对于烯丙基的a氢的溴代应该是比较容易的,但是这次我做的这种结果不知道是什么原因,还请给为大侠给提点建设性的意见,小生在此先谢过了!
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ynmyx

管理员

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个我就不知道了!希望这方面的达人能出来帮忙解决一下!
......别人笑我太疯癫,我笑他人看不穿;不见五陵豪杰墓,无花无酒锄作田!
2楼2009-08-21 21:56:46
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zhaoyanzi

版主

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
a-甲基苯乙烯的溴代, NBS, 过氧化苯甲酰,氯仿(干燥),回流,有氮气保护更好,应该没问题
3楼2009-08-22 10:14:18
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Superzyl43

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

不要太相信文献!文献上的好多反应是重现不了的!
4楼2009-08-22 21:19:59
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