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dreamhunter383木虫 (著名写手)
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[交流]
麻烦大家给看下这个NBS溴化
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小生这两天在做这个反应，a-甲基苯乙烯的溴代。操作如下：1.8gNBS（0.01mol），10ml四氯化碳，加热至50°，慢慢滴入含1.2g甲基苯乙烯的四氯化碳溶液6ml，同时升温加热至回流，结果是反应了30h，反应还不够完全，原料残留大概50%，包括原料点一共3个点。后处理还没弄，感情这反应没做好！据文献是要加热到160-170°，NBS溶解，这样反应收率有73%，但是我的问题是： 1.四氯化碳沸点76°，才加了1.2g甲基苯乙烯（沸点165），加热应该不可能达到160°吧 2.一般这类自由基反应都要引发剂，要么是BPO，AIBN,要么是光引发，但这个文献就没加引发剂，不知道是不是光引发，文献作者没写出来 3.四氯化碳我是用五氧化二磷（3%w/v），干燥蒸馏出来的，应该没什么问题 对于烯丙基的a氢的溴代应该是比较容易的，但是这次我做的这种结果不知道是什么原因，还请给为大侠给提点建设性的意见，小生在此先谢过了！ |
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