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yuxiaoyao

木虫 (正式写手)

[求助] PEO 阴离子聚合 已有2人参与

简单描述一下我的实验吧,我想做环氧乙烷的阴离子聚合,环氧乙烷是买回来的四氢呋喃中的溶液,用叔丁醇钾做引发剂,叔丁醇钾也是买回来的四氢呋喃的溶剂,溶剂都没有进行后续的处理。我先将瓶子在150摄氏度烘干,然后在热的条件下通氮气后抽真空几次,等到瓶子到室温了,在通氮气的情况下通过注射器注入叔丁醇钾,然后通氮气抽真空一两次,在通氮气呢时候再通过注射器加入环氧乙烷,加完之后再通氮气抽真空一两次,最后投入45摄氏度油浴中反应。但是没有反应上不知道问题出在哪里。是不是引发剂都被消耗掉了,我看文献里面有甲吡啶什么的做显色剂,然后加入过量的引发剂除杂,等到显色剂显色变化了,就证明基本没有杂质了。同时附上我通氮气抽真空的装置,就是氮气瓶加载双排管上,末尾再接一个观察鼓泡的管子。
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yuxiaoyao

木虫 (正式写手)

阴离子大佬快来
2楼2021-09-24 16:57:10
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bairubai

铁虫 (初入文坛)

蹲一下,最近做阴离子聚合用环氧乙烷封端,同样不顺利,请问lz知不知道环氧乙烷引发后溶液的颜色?
3楼2021-11-10 10:45:56
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hibro

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

会不会是叔丁醇钾的溶液变质了呢?一般阴离子聚合如果用到叔丁醇钾作为引发剂,都是用氢化钾和叔丁醇现用现配的

发自小木虫Android客户端
4楼2021-11-14 21:26:23
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

十几年前做过,记得不是特别清楚了,反应过程要严格除水除氧,醇钾引发剂活性比较高,记得买来的效果不是很好,最好是现场制备的,环氧乙烷用溶剂活性也会下降,当时是在聚醚的工厂直接拿气体加入高压釜反应的,活性才有保证
hardworker,workhard!
5楼2021-11-14 23:02:45
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