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fei106

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含量测定

我们合成了一种多肽,用那些方法可以测它的绝对含量,没有标准品,绝对含量怎么做呢?如果液相面积归一法测得98%,怎么确定我冻干粉的确切含量(里面可能有水和盐)?
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qwert9893

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
fei106(金币+3,VIP+0): 8-21 08:02
把你的样品反复纯化,在用HPLC归一法扣除有关物质后,再做灼烧实验、水分测定、残留溶剂实验,从而扣除炽灼残渣、水分、挥发溶剂后的的含量即为标准品含量。
2楼2009-08-20 18:55:17
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youarebeloved

金虫 (著名写手)


fei106(金币+1,VIP+0): 8-21 08:02
通过制备色谱提纯,用纯品反过来标定
3楼2009-08-20 21:36:57
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fei106

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by youarebeloved at 2009-8-20 21:36:
通过制备色谱提纯,用纯品反过来标定

是用制备液相提纯过的,没有纯品,怎么标定呢?
4楼2009-08-21 08:02:25
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2110601118

银虫 (小有名气)


fei106(金币+1,VIP+0): 8-21 12:23
看看熔点 试试
5楼2009-08-21 10:38:36
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fei106

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-8-20 18:55:
把你的样品反复纯化,在用HPLC归一法扣除有关物质后,再做灼烧实验、水分测定、残留溶剂实验,从而扣除炽灼残渣、水分、挥发溶剂后的的含量即为标准品含量。

是不是用总质量-水的质量-残留溶剂的质量-炽灼残渣的质量,得出来的结果×主峰含量(面积归一法的98%),就是我要的产品的质量?可是“炽灼残渣”不等于我里面盐的质量吧?单纯扣炽灼残渣行吗?
6楼2009-08-22 14:30:55
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fei106

铁虫 (小有名气)

用核磁行吗?
7楼2009-08-24 08:05:51
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2110601118

银虫 (小有名气)

先看熔点,再用气象做一下
8楼2009-08-25 08:55:40
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fei106

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 2110601118 at 2009-8-25 08:55:
先看熔点,再用气象做一下

能否具体说一下?
9楼2009-08-25 08:57:31
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yinlian83

铜虫 (小有名气)

跟你存在同样的问题,希望能看到好的解决方法。
想去旅行。。。
10楼2009-08-25 11:45:51
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