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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】含量测定
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fei106

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含量测定

我们合成了一种多肽，用那些方法可以测它的绝对含量，没有标准品，绝对含量怎么做呢?如果液相面积归一法测得98%，怎么确定我冻干粉的确切含量（里面可能有水和盐）？
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1楼 2009-08-20 16:41:25
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qwert9893

银虫 (小有名气)

噢

★ ★ ★
fei106(金币+3,VIP+0): 8-21 08:02
把你的样品反复纯化，在用HPLC归一法扣除有关物质后，再做灼烧实验、水分测定、残留溶剂实验，从而扣除炽灼残渣、水分、挥发溶剂后的的含量即为标准品含量。
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2楼2009-08-20 18:55:17
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★
fei106(金币+1,VIP+0): 8-21 08:02
通过制备色谱提纯，用纯品反过来标定
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3楼2009-08-20 21:36:57
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fei106

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by youarebeloved at 2009-8-20 21:36:
通过制备色谱提纯，用纯品反过来标定

是用制备液相提纯过的，没有纯品，怎么标定呢？
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4楼2009-08-21 08:02:25
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2110601118

银虫 (小有名气)
★
fei106(金币+1,VIP+0): 8-21 12:23
看看熔点 试试
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5楼2009-08-21 10:38:36
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fei106

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qwert9893 at 2009-8-20 18:55:
把你的样品反复纯化，在用HPLC归一法扣除有关物质后，再做灼烧实验、水分测定、残留溶剂实验，从而扣除炽灼残渣、水分、挥发溶剂后的的含量即为标准品含量。

是不是用总质量-水的质量-残留溶剂的质量-炽灼残渣的质量，得出来的结果×主峰含量（面积归一法的98%），就是我要的产品的质量？可是“炽灼残渣”不等于我里面盐的质量吧？单纯扣炽灼残渣行吗？
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6楼2009-08-22 14:30:55
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fei106

铁虫 (小有名气)
用核磁行吗？
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7楼2009-08-24 08:05:51
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2110601118

银虫 (小有名气)
先看熔点，再用气象做一下
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8楼2009-08-25 08:55:40
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fei106

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 2110601118 at 2009-8-25 08:55:
先看熔点，再用气象做一下

能否具体说一下？
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9楼2009-08-25 08:57:31
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yinlian83

铜虫 (小有名气)
跟你存在同样的问题，希望能看到好的解决方法。
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想去旅行。。。
10楼2009-08-25 11:45:51
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