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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱选择的问题
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者406119994将赠送您 20 个金币

406119994

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC柱选择的问题 已有2人参与

样品是苯酚和亚磷酸二苯酯的混合物，要测苯酚含量（大约在10-15%）。因为亚磷酸二苯酯容易水解，所以流动相一直用100%的乙腈，0.5mL/min的流速，但是这种条件下，用通用的C18柱效果不好两个峰几乎分不开，目前我使用的C18柱，型号是月旭的Ultimate XB-C18，4.6*250mm，5um这款。请教大神，有没有好的建议？
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1楼 2021-09-03 12:06:46
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以增加点水，柱温搞低点，比如10度左右。或者尝试50%甲醇-50%乙腈。还是不行，换根氰基柱或者硅胶柱

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2楼2021-09-05 12:59:37
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406119994

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by saowe at 2021-09-05 12:59:37
可以增加点水，柱温搞低点，比如10度左右。或者尝试50%甲醇-50%乙腈。还是不行，换根氰基柱或者硅胶柱

谢谢回复，温度增加10℃的尝试已经做过了，没有用。加水的方法也试过了，可以肯定加10%的水是能分开的，但是因为样品很容易水解，所以后来还是选择纯乙腈。看来只能试试换带极性的柱子了。

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3楼2021-09-08 18:05:50
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是我来作陪

禁虫 (初入文坛)
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4楼2021-09-09 08:24:15
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是我来作陪

禁虫 (初入文坛)
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5楼2021-09-09 08:26:17
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406119994

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 是我来作陪 at 2021-09-09 08:24:15
可以用70乙腈，30水，40的柱温。

我的样品不能用水

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6楼2021-09-11 13:53:43
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dwbw5405

禁虫 (正式写手)
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7楼2021-09-11 15:51:16
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mss0528

新虫 (初入文坛)
可以更换100%甲醇试试，洗脱能力比乙腈差点，说不定可以分开。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

406119994
8楼2021-09-14 15:00:09
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406119994

至尊木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by mss0528 at 2021-09-14 15:00:09
可以更换100%甲醇试试，洗脱能力比乙腈差点，说不定可以分开。

谢谢您，甲醇，乙腈，乙醇都试过了

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9楼2021-09-18 10:40:29
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张xiao白

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

检测苯酚，可以用外标法，就不用担心加水样品分解的问题了
或者考虑气相
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10楼2021-09-24 17:00:44
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