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406119994

至尊木虫 (著名写手)

[求助] HPLC柱选择的问题 已有2人参与

样品是苯酚和亚磷酸二苯酯的混合物,要测苯酚含量(大约在10-15%)。因为亚磷酸二苯酯容易水解,所以流动相一直用100%的乙腈,0.5mL/min的流速,但是这种条件下,用通用的C18柱效果不好两个峰几乎分不开,目前我使用的C18柱,型号是月旭的Ultimate XB-C18,4.6*250mm,5um这款。请教大神,有没有好的建议?
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saowe

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以增加点水,柱温搞低点,比如10度左右。或者尝试50%甲醇-50%乙腈。还是不行,换根氰基柱或者硅胶柱

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2楼2021-09-05 12:59:37
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406119994

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by saowe at 2021-09-05 12:59:37
可以增加点水,柱温搞低点,比如10度左右。或者尝试50%甲醇-50%乙腈。还是不行,换根氰基柱或者硅胶柱

谢谢回复,温度增加10℃的尝试已经做过了,没有用。加水的方法也试过了,可以肯定加10%的水是能分开的,但是因为样品很容易水解,所以后来还是选择纯乙腈。看来只能试试换带极性的柱子了。

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3楼2021-09-08 18:05:50
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是我来作陪

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

4楼2021-09-09 08:24:15
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是我来作陪

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

5楼2021-09-09 08:26:17
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406119994

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 是我来作陪 at 2021-09-09 08:24:15
可以用70乙腈,30水,40的柱温。

我的样品不能用水

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6楼2021-09-11 13:53:43
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dwbw5405

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2021-09-11 15:51:16
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mss0528

新虫 (初入文坛)

可以更换100%甲醇试试,洗脱能力比乙腈差点,说不定可以分开。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2021-09-14 15:00:09
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406119994

至尊木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by mss0528 at 2021-09-14 15:00:09
可以更换100%甲醇试试,洗脱能力比乙腈差点,说不定可以分开。

谢谢您,甲醇,乙腈,乙醇都试过了

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9楼2021-09-18 10:40:29
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张xiao白

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

检测苯酚,可以用外标法,就不用担心加水样品分解的问题了
或者考虑气相
10楼2021-09-24 17:00:44
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