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【求助】关于氮吸附结果
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HZSM-5分子筛做了两次，孔结构结果不一致，分别 孔容0.1788，其中介孔体积0.0540，微孔0.1157； 孔容0.229，其中介孔0.1327，微孔0.0956 也就是说，第一次结果微孔体积所占比例大，第二次测得介孔比例大。相同样品，统一仪器，请问哪个结果更可信？ 还有一个氧化物的样品，测定说没有微孔，但还是给了微孔体积分别0.01和0.03，大概占总孔容的三分之一。这是什么原因呢？既然没有微孔，哪来微孔体积？ 请各位不吝赐教，谢谢！ |
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lionfly
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tiangaoyundan(金币+5,VIP+0):多谢指点！ 8-21 09:48
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tiangaoyundan(金币+5,VIP+0):多谢指点！ 8-21 09:48
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ZSM-5分子筛属于微孔材料,微孔材料的脱气温度和时间有严格的要求,就是大于8个小时,并且尽可能高的温度,一般300C就可以.如果脱气时间没有保证,不能得到真实的微孔信息,因为微孔水分实在太难脱去了.微孔体积和比表面和脱气时间关系很大. 另外一个原因就是每次要选择同样的条件进行测试,如质量,脱气温度和时间,测量程序,分析方法等等,另外还有就是合成后放置的时间尽量不要差别太大, 长时间放置的样品会有部分坍塌. 总之,除了你要测试的参数之外的一切参数都尽量相同,这样才会有参考价值,还有应该选择HK法和langmuri法分析其孔性质,绝对不能用BET方法,因为BET方法只要用就会有介孔数据,其实在ZSM-5中一般不会存在介孔. 原本比如Quata的仪器参在5%的误差都属于正常范围. |
2楼2009-08-19 23:34:25
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