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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yaping221

木虫 (正式写手)

[交流] [求助] 图谱杂峰问题

求助:
我现在做一个项目,色谱条件是乙腈:四氢呋喃:0.5mol/l枸橼酸胺(42:3:55),分析时间为65分钟,出现的问题是:上个星期做的还好,这个星期每针都有些杂七杂八的峰出来,我冲过系统,柱子都没什么改善,出峰的位置和个数也不固定,空白溶剂也有。我今天换了一个柱子,从来没做过我的样品,第一针还好,只是在50分钟以后有个小峰,但走第二针就不行了,又有很多峰出来,我想请教论坛的xdjm有没有人遇到过这种情况,到底是什么原因?谢谢了。

[ Last edited by yaping221 on 2009-8-20 at 08:36 ]
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wenyanz

铁虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 9-13 22:51
我觉得也是有成分残留在柱子里面的,你试试进完一针以后,用100%乙腈冲洗下柱子,看看有没有东西出来,然后平衡后再进一针,看看情况有没有好转。
11楼2009-09-13 10:42:29
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pal2004

木虫 (正式写手)


yaping221(金币+1,VIP+0): 8-20 09:41
楼主的水相pH值是多少?
2楼2009-08-20 09:31:52
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yaping221

木虫 (正式写手)

水相Ph为4.0, 溶剂PH为7.0。
每一针出来的杂峰都没什么重现性
有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏,那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
3楼2009-08-20 09:42:39
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pal2004

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
yaping221(金币+2,VIP+0): 8-20 10:08
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流! 10-23 17:35
我觉得原因可能是
1. 四氢呋喃没有重蒸,看你的描述,杂峰像是流动相里的。分析纯四氢呋喃里杂质很多,进液相前应该重蒸。
2. 你的检测波长可能较低,枸橼酸胺可能会对基线有影响。
4楼2009-08-20 10:03:33
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