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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » [求助] 图谱杂峰问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yaping221

木虫 (正式写手)

[交流] [求助] 图谱杂峰问题

求助：
我现在做一个项目，色谱条件是乙腈：四氢呋喃：0.5mol/l枸橼酸胺（42:3:55）,分析时间为65分钟，出现的问题是：上个星期做的还好，这个星期每针都有些杂七杂八的峰出来，我冲过系统，柱子都没什么改善，出峰的位置和个数也不固定，空白溶剂也有。我今天换了一个柱子，从来没做过我的样品，第一针还好，只是在50分钟以后有个小峰，但走第二针就不行了，又有很多峰出来，我想请教论坛的xdjm有没有人遇到过这种情况，到底是什么原因？谢谢了。

[ Last edited by yaping221 on 2009-8-20 at 08:36 ]
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
1楼 2009-08-19 15:55:29
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
yaping221(金币+1,VIP+0): 8-20 09:41
楼主的水相pH值是多少？
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2楼2009-08-20 09:31:52
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yaping221

木虫 (正式写手)
水相Ph为4.0， 溶剂PH为7.0。
每一针出来的杂峰都没什么重现性
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
3楼2009-08-20 09:42:39
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pal2004

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
yaping221(金币+2,VIP+0): 8-20 10:08
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖交流！ 10-23 17:35
我觉得原因可能是
1. 四氢呋喃没有重蒸，看你的描述，杂峰像是流动相里的。分析纯四氢呋喃里杂质很多，进液相前应该重蒸。
2. 你的检测波长可能较低，枸橼酸胺可能会对基线有影响。
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4楼2009-08-20 10:03:33
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陈琪方

金虫 (正式写手)
★ ★
yaping221(金币+2,VIP+0): 8-20 10:08
应该是残留成分影响，考虑用合适的溶剂冲柱子，甲醇应该不错。
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寻梦，撑一支长篙，在未来未来的未来，再别再别康桥。
5楼2009-08-20 10:05:03
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yaping221

木虫 (正式写手)
谢谢楼上两位，我再试试吧
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
6楼2009-08-20 10:10:07
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蓝皮鼠7983

至尊木虫 (文坛精英)

飞过蓝天
HPLC吗，我只知道点皮毛，哪位有什么教程啊
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海到尽头天做岸，山登绝顶我为峰。
7楼2009-08-20 13:48:26
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cjtyyh

银虫 (小有名气)
杂峰无非是流动相里面的啊 ，建议换个流动相试试啊
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8楼2009-08-31 15:12:52
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purelove2003

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 9-2 00:18
yaping221(金币+5,VIP+0): 9-2 14:09
可能是样品在65分钟内没完全走完，后面还有些峰没出完，然后再第二针中就被冲出来了，可以多走一段时间，看看还有没有其他峰出现！
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9楼2009-09-01 23:55:48
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higiggle

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得可能是上一针的残留吧，走个梯度看看是不是有很多东西出来啊。
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10楼2009-09-12 22:18:12
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