| 查看: 8981 | 回复: 70 | |||||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 dyx4366 的 458 个金币 ，回帖就立即获得 1 个金币，每人有 1 次机会 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[交流]
合成不同粒径的Fe3O4/Fe3O4@SiO2纳米粒子以及水凝胶光子晶体的制备
|
|||||
|
由于之前的帖子过期，应大家要求，现在重新发下合成总结帖 1. 文献链接 1)https://pubs.rsc.org/en/content/ ... a/c6ra10355c/unauth 2)https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.9b04231 推荐先阅读【文献1】 再阅读【文献2】，【文献1】 对粒径尺寸的控制有着详细的总结，【文献2】 在某些合成细节上有补充，具体细节下面会有详细描述。 2. 合成方法概述 2.1 合成四氧化三铁：在总结之前许多四氧化三铁的合成方法后，提出一种新的“rich-alkali-poor-water(富碱乏水)”的合成策略，该合成方法为常压高温水热一步法合成，通常的合成条件为将简单密封的锥形瓶置于190摄氏度的恒温烘箱中进行。合成的粒子的粒径可以被体系中额外添加的水所控制（粒径范围67-143nm），总体来说实验简单易行，不需要多步反应或者高压水热釜。 2.2 包硅方法：改进Stober法，相关文献实在太多，这里不再赘述，但是本帖会分享Stober法成功的一些关键点（文献里通常不会提到的关键点）。 2.3 水凝胶光子晶体的制备：包括磁性粒子在溶液中的自组装以及制备含有磁性粒子一维自组装结构的水凝胶。 3. 合成经验分享 详细步骤请参见原文献（请务必仔细阅读文献中的实验部分），实在不懂的可以问我，下面说一下合成的关键点： 3.1 合成四氧化三铁： 1）称量0.65g 无水三氯化铁（一定要无水！）于一个很干净且干燥的100mL烧杯中，称量时间30秒以内（不然三氯化铁会潮解）， 之后迅速加入40mL 乙二醇对无水三氯化铁进行液封并给烧杯罩上保鲜膜。注意乙二醇要事先用3A分子筛除水过夜。 2）随后就像文献里面说明的一样，依次加入无水乙酸钠 3.0g，PSSMA 1.0-1.1g, 少量的抗坏血酸（Vc）以及适量的水，把烧杯用石蜡膜或者保鲜膜封紧，然后进行快速磁力搅拌直至搅拌均匀，搅拌需要注意两点，一不要太快导致液体飞溅，二要经常把烧杯拿起来检查，看是否有三氯化铁粘在底部，如果有，用交替的超声+磁力搅拌的方法溶解粘在底部的三氯化铁。 3）特别说明抗坏血酸的作用：大量实验发现，无水三氯化铁的试剂中中有时会存在少量的二氯化铁，不同的批次或者不同的生产厂家会导致这个含量不同，这一细节可以决定实验成败，在【文献1】所使用的三氯化铁中，大概存在者2%左右的二氯化铁，而在接下来的实验中，笔者发现二氯化铁含量差异的问题，所以在【文献2】中加入了微量的抗坏血酸来保证二氯化铁的含量。通常，抗坏血酸的加入量在12-14mg之间。另外抗坏血酸可以是异构体（Iso-ascobic acid），还原性差不多。 4）在搅拌均匀以后，加入0.6g NaOH，并继续搅拌溶解（大约需要2h左右），将前驱体溶液超声10min 后，转移到一个简单密封的锥形瓶中（锥形有磨口且带一个简单的塞子），塞子不用塞很紧，主要是为了防止太多氧气进入氧化四氧化三铁。 5）置于190摄氏度的烘箱里面反应9h，烘箱温度非常关键，因为烘箱温度不准导致的温度过高或者过低都会让实验失败，如果在排查了其他问题后合成仍然不成功，应尝试适当调高或者调低烘箱温度（多试几次），如果你有一根已经校准的温度计则会事半功倍。 3.2 包覆二氧化硅 1）包硅过程需要在50摄氏度的水浴中进行，这一点非常关键。 2）对于小粒径（<100nm）的四氧化三铁粒子包硅，在粒子合成的时候（见3.1）需要适当将PSSMA的含量提高到1.1g。这是因为包硅的成功与否与粒子的表面电荷密度有一定关联。电荷密度越高，包硅越容易成功。这个经验有一定通用性，可以适用于其他非四氧化三铁的粒子包硅。 3）包硅厚度与正硅酸乙酯的加入次数有关，加入次数越多，理论上二氧化硅层的厚度就会越厚。但是包硅包的太厚有可能会导致粒子无法磁分离。（即洗涤的时候无法用磁铁将粒子沉淀于容器底部） 3.3 制备含有一维自组装结构（光子晶体）的水凝胶 在溶液中自组装后，如何用凝胶反应保持原有组装结构是一个难点，除了按照【文献2】所介绍的实验方案，通用的经验主要有如下三点： 1）在溶剂的选择上，最好选用粘度较大的溶剂进行自组装，比如聚乙二醇，乙二醇等等。 2）单体或者水凝胶前驱体的固含量应适当增大至20wt%-40wt%。 3）尽可能增加凝胶形成的速率 （5min 以内），这一点是因为时间太长，所有粒子会因为磁铁吸引沉到到底部。增加凝胶速率可以通过增加引发剂或者交联剂的含量来得以实现。 4. 常见问题(FQ&A) Q1：为什么合成不成功？ A: 这个问题的答案只有在我了解了你详细的实验步骤以后才有可能帮的了你。但最常见的情况有两种：1）改动了原有的实验原料和实验步骤（比如用六水合三氯化铁代替无水三氯化铁）；2）没有仔细阅读我写的说明。 Q2：在包硅后如何进一步接上其他官能团？ A：可以用硅烷偶联剂进行表面修饰，但并不是所有的硅烷偶联剂都可行，比如带有伯胺的硅烷偶联剂会因为电荷中和效应让粒子发生不可逆的团聚。目前我试过且可行的硅烷偶联剂有：1）带有甲基丙烯酰氧官能团的偶联剂（自由基聚合）；2）带有环氧基团的硅烷偶联剂； 3）带有叠氮化物基团的硅烷偶联剂 （点击化学）。偶联剂的修饰如果是在室温下请至少在有机械振荡或者搅拌的情况下反应24h。 Q3：可以用水热釜做这个合成吗？ A: 可以，但是粒径和最佳反应时间会发生变化。 Q4：可以用磁力搅拌吗 A：合成四氧化三铁的时候可以（因为磁性粒子还没有生成），但是包硅的时候不可以（诱发磁性粒子团聚） |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 磁性微球 | 磁微粒 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
HLTY» 猜你喜欢
荧光粉分散在水溶液里经过光照射后可以看到荧光
已经有2人回复
-
碳量子点
已经有0人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有267人回复
-
请教关于高温固相法合成氟取代氧化物的细节
已经有15人回复
-
【新加坡】【南洋理工大学】招聘博士后一名（Research Fellow）
已经有43人回复
-
钙钛矿 博士申请
已经有5人回复
-
求助 光强I=(ρνω^2A^2)/2 是怎么推导出来的 ？
已经有0人回复
-
钙钛矿 博士申请
已经有5人回复
-
25年申博，求导收留（24/25）
已经有1人回复
-
ISO 22744-1 中的Tetra-n-ethyltin（CAS NO.597–64–8）是否需要假阳性确认
已经有2人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
2024年资源区版主交流帖
+2/516
-
坐标川渝，非诚勿扰
+1/254
-
[求助]请问手撕钢有哪些用途？卖给哪些客户？
+1/195
-
中国科学院上海高等研究院-长期招收催化与材料方向博士后
+1/147
-
一篇文章，今天收到第四次拒稿了，崩溃了
+1/65
-
英国普利茅斯大学 全奖博士生 11.15截止 海上风电场开发供应链网络整合规划
+1/54
-
清华大学侯德义团队招聘博士后（环境流行病学方向）
+1/34
-
哈工大苏州研究院智能材料与结构团队招聘
+1/33
-
西交利物浦大学先进材料研究中心博士奖学金机会 - （长期有效）
+1/10
-
坐标北京及京津冀附近，真诚征女友
+1/10
-
英国伦敦国王学院功能光子实验室招收博士生
+1/10
-
北京工业大学刘永东课题组招收2025年博士 （申请考核制）
+1/7
-
中国科学院西北生态环境资源研究院畜牧学课题组科研助理招聘启事
+1/7
-
深圳大学杨楚罗/黄忠衍团队诚聘博士后
+1/7
-
湘潭大学沈志刚教授课题组欢迎博士生报考，博士后加盟
+1/6
-
英国莱斯特大学-化学学院-招收CSC博士生
+1/6
-
东方理工阮佳伟课题组招博士-授予香港理工大学学位
+1/5
-
这样的男朋友，中意吗？
+1/4
-
中山大学（深圳）马家乐——招收2025届申请考核制博士生（电池材料计算模拟方向）
+1/4
-
港科大&香港科学园 招募大模型AI agent和人机交互HCI方向 科研/研发助理
+1/2
+2/516
4楼2021-08-28 08:02:54
11楼2021-08-29 03:36:11
16楼2021-09-01 00:17:09
18楼2021-09-02 05:04:43
24楼2021-10-06 02:59:49
26楼2021-10-11 16:10:02
31楼2021-10-24 00:57:44
46楼2022-07-20 08:30:20
48楼2022-07-21 01:18:16
52楼2022-08-22 19:48:54
57楼2023-03-06 05:05:57
58楼2023-03-06 05:09:17
