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lijiadong22

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲醛和尿素反应持续性沉淀问题

最近在做甲醛和尿素的缩合,采用摩尔比为1:1,PH值在1.5左右,反应分别在95度和30度各反应了一次,时间大约为2小时左右。反应中很快就出现了白色的沉淀,但在反应结束是,我过滤掉白色沉淀,滤液最初是澄清的,但放置一段时间后又会产生新的沉淀,不断过滤也还会产生沉淀。我将PH调掉中性,放置一段时间也还是如此。此外,我分别增加甲醛和尿素的用量,但结果也还是没有什么改善。
想请教是不是因为我在反应过程中没有控制好反应条件导致了沉淀的持续性析出?有没有什么方法可以让沉淀一次性的析出完全?
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baggiowen

银虫 (小有名气)

1:1的比例生成的是一羟基脲,两分子一羟基脲易脱水成不溶且不稳定的亚甲基二脲,要是连续反应的话亚甲基二脲会重新分解,但是久置的话就沉淀下来了
9楼2009-09-12 23:18:31
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-19 10:04
lijiadong22(金币+1,VIP+0): 8-19 10:19
建议控制方法:调节pH在7-8,添加定量的尿素
越把事当事越是事!
2楼2009-08-19 09:49:51
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lijiadong22

木虫 (小有名气)

能否说的再详细点,因为我也调了PH值到中性,结果并不能解决持续性的析出问题,而且从实验结果来看的话,应该持续的沉淀也不是由于尿素的添加量造成的。您能否说的再详细点呢?
3楼2009-08-19 10:21:51
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)


mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-21 07:18
显然生成率尿醛树脂,反应时PH应该在中型。另外溶液调稀点。
尿素比例多点生成树脂的可能性小点
4楼2009-08-19 11:05:19
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