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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】甲醛和尿素反应持续性沉淀问题
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lijiadong22

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】甲醛和尿素反应持续性沉淀问题

最近在做甲醛和尿素的缩合，采用摩尔比为1：1，PH值在1.5左右，反应分别在95度和30度各反应了一次，时间大约为2小时左右。反应中很快就出现了白色的沉淀，但在反应结束是，我过滤掉白色沉淀，滤液最初是澄清的，但放置一段时间后又会产生新的沉淀，不断过滤也还会产生沉淀。我将PH调掉中性，放置一段时间也还是如此。此外，我分别增加甲醛和尿素的用量，但结果也还是没有什么改善。
想请教是不是因为我在反应过程中没有控制好反应条件导致了沉淀的持续性析出？有没有什么方法可以让沉淀一次性的析出完全？
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1楼 2009-08-19 09:16:47
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wahahbi

金虫 (初入文坛)
★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢参与讨论！ 8-24 13:19
lijiadong22(金币+1,VIP+0): 8-24 21:41
你说的沉淀可能是亚甲基二脲，它一般在尿素甲醛反应前期控制不好出现。
我不清楚你究竟想做什么产品。
尿素和甲醛一般是合成脲醛树脂，其反应工序是：尿素和甲醛先在弱碱性（PH值7.5～8.5）加成，然后在弱酸性条件下（PH值4.2～5.4）缩聚生成脲醛树脂。
也有合成Uron环的，那是在强碱性（PH>11）条件下加成，然后在强酸性（PH<3）条件下形成Uron环。
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7楼2009-08-24 12:42:20
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baggiowen

银虫 (小有名气)
1：1的比例生成的是一羟基脲，两分子一羟基脲易脱水成不溶且不稳定的亚甲基二脲，要是连续反应的话亚甲基二脲会重新分解，但是久置的话就沉淀下来了
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9楼2009-09-12 23:18:31
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普通回帖

yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-19 10:04
lijiadong22(金币+1,VIP+0): 8-19 10:19
建议控制方法：调节pH在7-8，添加定量的尿素
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越把事当事越是事！
2楼2009-08-19 09:49:51
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lijiadong22

木虫 (小有名气)
能否说的再详细点，因为我也调了PH值到中性，结果并不能解决持续性的析出问题，而且从实验结果来看的话，应该持续的沉淀也不是由于尿素的添加量造成的。您能否说的再详细点呢？
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3楼2009-08-19 10:21:51
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 8-21 07:18
显然生成率尿醛树脂，反应时PH应该在中型。另外溶液调稀点。
尿素比例多点生成树脂的可能性小点
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4楼2009-08-19 11:05:19
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lijiadong22

木虫 (小有名气)
关键是这对我的反应中产生的沉淀有什么促进作用么？
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5楼2009-08-19 13:07:54
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jhhcooi

木虫 (正式写手)
★ ★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 8-24 09:06
lijiadong22(金币+1,VIP+0): 8-24 21:41
尿素和甲醛的反应，如果在pH值较低的时候，是生成的脲醛树脂，而在pH值较高的时候比如说7-8，或者9，或者11等等，生成的是双羟甲基脲和单羟甲基脲，而且pH越高越有利于单羟甲基脲的生成，当然了，还有一定的比例关系可以调节。你的沉淀不断析出的问题是不是后续的反应还没有生成，或者由于溶液水分的挥发或者甲醛的挥发造成的。
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6楼2009-08-23 22:59:44
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Jason103

金虫 (小有名气)
★
lijiadong22(金币+1,VIP+0): 8-26 12:25
控制PH值，控制温度一般65度左右吧
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8楼2009-08-26 09:16:57
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破铜烂铁

禁虫 (正式写手)
★
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论 9-13 19:45
本帖内容被屏蔽
10楼2009-09-13 12:46:25
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