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yushanyou12

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相分离四氢呋喃和氯仿

请问用气相做药物中的有机溶液的残留,有四氢呋喃和氯仿分离不了,有没有什么方法分离这两种物质,用什么毛细管柱,进样温度,柱温,检测器温度各是多少,用fid检测器可以吗?谢谢!
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今夜的寂寞,让我如此美丽。
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weipingwu

金虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-21 20:37
GC参数
柱温        Temp0:60℃       Time0:5min   Rate1:10℃/min
Temp1:120℃     Time1:0min   Rate2:30℃/min
Temp2:240℃     Time2:15min
检测器温度【℃】        250        进样口温度【℃】        200
载气        N2        载气流速【ml/min】        1.5
分流比        5: 1        运行时间【min】        30
氢气流速【ml/min】        40        空气流速【ml/min】        400
色谱柱型号        HP-INNOWAX        检 测 器 类 型        FID
色谱柱规格  60m×320μm×0.50μm        

顶空进样器参数
顶空瓶加热温度【℃】        100        定量管温度【℃】        150
传输线温度【℃】        160        顶空瓶振摇方式        高
顶空瓶平衡时间【min】        30        顶空瓶加压时间【min】        0.40
定量管填充时间【min】        0.20        定量管平衡时间【min】        0.10
进样时间【min】        1.00        进样量【mL】        1.0

以上条件仅供参考,因为我们除了THF,ChLOROFORM外,还测了其他溶剂,所以根据的试验情况,再调节柱温程序!

[ Last edited by weipingwu on 2009-8-21 at 08:42 ]
不经历风雨,怎能见彩虹?
8楼2009-08-21 08:01:28
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
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进样口温度,柱温,检测器温度自己调调试试就知道了,普通毛细管柱应该都行。火焰离子化检测器没问题
药物合成
2楼2009-08-19 08:55:21
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liuy_05

铁虫 (小有名气)

★ ★
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进样口200,检测器300

柱子,强极性柱,条件:50保持5min,到200,10摄氏度每分钟!
3楼2009-08-19 09:19:41
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yushanyou12

铁杆木虫 (正式写手)

我用了db-wax的柱子,只出来一个峰,有没有谁真正做过含有这两种东西的例子
今夜的寂寞,让我如此美丽。
4楼2009-08-19 21:41:31
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