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yushanyou12

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】气相分离四氢呋喃和氯仿

请问用气相做药物中的有机溶液的残留,有四氢呋喃和氯仿分离不了,有没有什么方法分离这两种物质,用什么毛细管柱,进样温度,柱温,检测器温度各是多少,用fid检测器可以吗?谢谢!
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今夜的寂寞,让我如此美丽。
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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进样口温度,柱温,检测器温度自己调调试试就知道了,普通毛细管柱应该都行。火焰离子化检测器没问题
药物合成
2楼2009-08-19 08:55:21
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liuy_05

铁虫 (小有名气)

★ ★
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进样口200,检测器300

柱子,强极性柱,条件:50保持5min,到200,10摄氏度每分钟!
3楼2009-08-19 09:19:41
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yushanyou12

铁杆木虫 (正式写手)

我用了db-wax的柱子,只出来一个峰,有没有谁真正做过含有这两种东西的例子
今夜的寂寞,让我如此美丽。
4楼2009-08-19 21:41:31
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yushanyou12

铁杆木虫 (正式写手)

我用过bd-624,3um;at-5,5um;和hp-5,0.25um,和db-wax,0.25um的毛细管柱都没有达到很好的分离效果,其中db-624和at-5柱可以有一定分离,但分离度达不到1.5,请问还有没有谁成功分离了四氢呋喃和氯仿的,能否给个实例,柱子型号具体一点,方法也具体点,谢谢!
今夜的寂寞,让我如此美丽。
5楼2009-08-19 21:54:53
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yushanyou12

铁杆木虫 (正式写手)

气相求助--毛细管柱问题

请问毛细管柱膜的厚度影响那些东西?低沸点的有机溶剂如分离氯仿和四氢呋喃是用厚一点的还是薄一点好,我现在有一个DB-wax,0.25um柱子,什么方法可以分离这两种溶剂?谢谢!
今夜的寂寞,让我如此美丽。
6楼2009-08-20 09:34:24
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-21 20:37
用hp-5或at-5低温下试试,比如30度,应该可以分离的,色谱柱最好是厚膜的,进样量尽量小一些
7楼2009-08-20 22:05:55
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weipingwu

金虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-21 20:37
GC参数
柱温        Temp0:60℃       Time0:5min   Rate1:10℃/min
Temp1:120℃     Time1:0min   Rate2:30℃/min
Temp2:240℃     Time2:15min
检测器温度【℃】        250        进样口温度【℃】        200
载气        N2        载气流速【ml/min】        1.5
分流比        5: 1        运行时间【min】        30
氢气流速【ml/min】        40        空气流速【ml/min】        400
色谱柱型号        HP-INNOWAX        检 测 器 类 型        FID
色谱柱规格  60m×320μm×0.50μm        

顶空进样器参数
顶空瓶加热温度【℃】        100        定量管温度【℃】        150
传输线温度【℃】        160        顶空瓶振摇方式        高
顶空瓶平衡时间【min】        30        顶空瓶加压时间【min】        0.40
定量管填充时间【min】        0.20        定量管平衡时间【min】        0.10
进样时间【min】        1.00        进样量【mL】        1.0

以上条件仅供参考,因为我们除了THF,ChLOROFORM外,还测了其他溶剂,所以根据的试验情况,再调节柱温程序!

[ Last edited by weipingwu on 2009-8-21 at 08:42 ]
不经历风雨,怎能见彩虹?
8楼2009-08-21 08:01:28
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swt1898

铁虫 (著名写手)


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关于四氢呋喃和氯仿的分析谱图,我已经发帖,安捷伦的
9楼2009-08-21 09:03:26
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swt1898

铁虫 (著名写手)


chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回复! 8-21 22:53
10楼2009-08-21 09:05:49
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