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Zidane227

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】固相合成催化剂出现的问题,请教高手!

用固相法合成复合氧化物催化剂,看文献一般是将硝酸盐(带结晶水)混合后在研钵中研细,并研至颜色均一不再改变为止,本人尝试用如上方法做,发现研磨一段时间后混合物粘稠,吸潮,最后都呈现液状,不知道这样正常不正常?原先在80℃烘干4h后,还是呈现液状,并且液面上有析出的物质,后来为了避免上述液滴的出现,我缩短了研磨时间,一看样品粘稠混匀后,就准备在120℃下热处理12h,可是放入烘箱不久,就发现液滴出现,这种情况怎么处理,才能使混合物均匀不至于出现液滴?(我用固相合成是为了比较制备方法,用硝酸盐也是为了和其它制备方法对应,有可比性)
    另外,看到有的文献用的是乙酸盐,还有草酸盐,并且加入柠檬酸,前者是不是分解温度较低,而加入柠檬酸是为何?金币不够多,不能拿出来给大家,抱歉了,在此先谢过了!

[ Last edited by Zidane227 on 2009-8-18 at 21:09 ]
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Zidane227

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 东木3336 at 2009-8-18 21:36:
你用硝酸盐和氢氧化钠吗?还是碳酸钠?
研磨一段时间粘稠是正常的
不过 要接着研磨一段时间
再放入烘箱
最好100以上过夜

我是用硝酸铜和稀土硝酸盐混合研磨,都带结晶水的,没有加碱,然后直接放入烘箱,你这样加碱的话,类似共沉淀了,还要洗涤,不然会残留钠的,洗涤的后,样品不是会流失吗?

[ Last edited by Zidane227 on 2009-8-18 at 21:45 ]
3楼2009-08-18 21:43:35
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东木3336

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你用硝酸盐和氢氧化钠吗?还是碳酸钠?
研磨一段时间粘稠是正常的
不过 要接着研磨一段时间
再放入烘箱
最好100以上过夜
2楼2009-08-18 21:36:20
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东木3336

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Zidane227 at 2009-8-18 21:43:



我是用硝酸铜和稀土硝酸盐混合研磨,都带结晶水的,没有加碱,然后直接放入烘箱,你这样加碱的话,类似共沉淀了,还要洗涤,不然会残留钠的,洗涤的后,样品不是会流失吗?

[ Last edited by Zidane227  ...

如果是那样的话,研磨结束之后就洗涤
,多洗几次 一般不会有NA,在干燥,焙烧
4楼2009-08-19 08:28:05
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