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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 多壁碳纳米管在900度氩气煅烧后，检测不到碳源也拍摄不到碳纳米管的形貌
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吃脑子的虫子

铜虫 (小有名气)

[求助] 多壁碳纳米管在900度氩气煅烧后，检测不到碳源也拍摄不到碳纳米管的形貌 已有1人参与

求助：采用多壁碳纳米管作为碳源，经过水浴-水热（不洗样）-烘干-研磨-900度煅烧5h(氩气气氛)后，得到的样品拍摄SEM并没有观察到碳管的存在。

想问下大家有咩有碰到类似的情况，想知道是否存在以下猜测：

（1）碳管不能承受900度的高温，分解转变为无定形碳——但我拍SEM 的mapping打出的碳元素的点图也并不是很明显，CHNS测试显示碳含量也仅仅0.77%，而不加碳管的样品的碳含量为0.43%；
（2）前驱体煅烧过程中，碳管起到还原作用，被消耗掉了？那为什么不加碳管的样品在相同制度下仍能够得到纯相呢？
（3）如果是炉子的密封性出现问题导致碳管接触空气被消耗的话，那理应不能得到纯相物质（物质中Mo元素的价态对空气很敏感）；

对这方面有经验的或者遇到同样情况的小伙伴们，请给予指点，我现在急求用碳管的加入来改善电化学性能。
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做一朵小花。
1楼 2021-08-12 16:41:56
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吃脑子的虫子

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2021-08-12 17:45:42
上扫描的图看看，另外看碳的话用扫描eds帮助不大的，本来就是轻元素，扫描的背景影响还很大，主要还是看形貌特征，另外是不是无定型还得用透射看，元素的话推荐透射EELS，看碳很清楚，而且无定型还是结晶从谱线上也 ...

请问能不能看到我传的word啊？
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    • 2021-08-12 20:44:21, 3.58 M
做一朵小花。
4楼2021-08-12 20:44:48
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
上扫描的图看看，另外看碳的话用扫描eds帮助不大的，本来就是轻元素，扫描的背景影响还很大，主要还是看形貌特征，另外是不是无定型还得用透射看，元素的话推荐透射EELS，看碳很清楚，而且无定型还是结晶从谱线上也能区分的，可以辅助HRTEM看晶格条纹
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2楼2021-08-12 16:45:42
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吃脑子的虫子

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2021-08-12 17:45:42
上扫描的图看看，另外看碳的话用扫描eds帮助不大的，本来就是轻元素，扫描的背景影响还很大，主要还是看形貌特征，另外是不是无定型还得用透射看，元素的话推荐透射EELS，看碳很清楚，而且无定型还是结晶从谱线上也 ...

传图片出现格式错误，我传个Word版本来看吧。

1.如果扫描EDS测试元素不准确的话，那CHNS测试呢？
2.拍出来的样品扫描图除了找不到明显的碳管之外，还有另一个特点——颗粒表面存在一层膜状物，不知道是什么。不加碳管的样品之前拍透射也存在这个，但量没有加碳管的样多。
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    • 2021-08-12 19:27:02, 3.58 M
做一朵小花。
3楼2021-08-12 19:28:16
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