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吃脑子的虫子

铁虫 (小有名气)

[求助] 多壁碳纳米管在900度氩气煅烧后,检测不到碳源也拍摄不到碳纳米管的形貌已有1人参与

求助:采用多壁碳纳米管作为碳源,经过水浴-水热(不洗样)-烘干-研磨-900度煅烧5h(氩气气氛)后,得到的样品拍摄SEM并没有观察到碳管的存在。

想问下大家有咩有碰到类似的情况,想知道是否存在以下猜测:

(1)碳管不能承受900度的高温,分解转变为无定形碳——但我拍SEM 的mapping打出的碳元素的点图也并不是很明显,CHNS测试显示碳含量也仅仅0.77%,而不加碳管的样品的碳含量为0.43%;
(2)前驱体煅烧过程中,碳管起到还原作用,被消耗掉了?那为什么不加碳管的样品在相同制度下仍能够得到纯相呢?
(3)如果是炉子的密封性出现问题导致碳管接触空气被消耗的话,那理应不能得到纯相物质(物质中Mo元素的价态对空气很敏感);

对这方面有经验的或者遇到同样情况的小伙伴们,请给予指点,我现在急求用碳管的加入来改善电化学性能。
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gxytju2008

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
上扫描的图看看,另外看碳的话用扫描eds帮助不大的,本来就是轻元素,扫描的背景影响还很大,主要还是看形貌特征,另外是不是无定型还得用透射看,元素的话推荐透射EELS,看碳很清楚,而且无定型还是结晶从谱线上也能区分的,可以辅助HRTEM看晶格条纹
2楼2021-08-12 16:45:42
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吃脑子的虫子

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2021-08-12 17:45:42
上扫描的图看看,另外看碳的话用扫描eds帮助不大的,本来就是轻元素,扫描的背景影响还很大,主要还是看形貌特征,另外是不是无定型还得用透射看,元素的话推荐透射EELS,看碳很清楚,而且无定型还是结晶从谱线上也 ...

传图片出现格式错误,我传个Word版本来看吧。

1.如果扫描EDS测试元素不准确的话,那CHNS测试呢?
2.拍出来的样品扫描图除了找不到明显的碳管之外,还有另一个特点——颗粒表面存在一层膜状物,不知道是什么。不加碳管的样品之前拍透射也存在这个,但量没有加碳管的样多。

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  • 2021-08-12 19:27:02, 3.58 M
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3楼2021-08-12 19:28:16
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吃脑子的虫子

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2021-08-12 17:45:42
上扫描的图看看,另外看碳的话用扫描eds帮助不大的,本来就是轻元素,扫描的背景影响还很大,主要还是看形貌特征,另外是不是无定型还得用透射看,元素的话推荐透射EELS,看碳很清楚,而且无定型还是结晶从谱线上也 ...

请问能不能看到我传的word啊?

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  • 2021-08-12 20:44:21, 3.58 M
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4楼2021-08-12 20:44:48
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