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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 求助 国标二苯碳酰二肼分光光度法测不出六价铬
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guanshuy33

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 国标二苯碳酰二肼分光光度法测不出六价铬

实验需要测定六价铬，采用了GB7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法，按照方法做出标线相关性0.999，但实际测样品的时候吸光度扣除空白就变成负值了
样品已知浓度约0.1mg/L，经过氢氧化锌共沉淀并过滤后是黄色，开始以为是有颜色的缘故，做了色度校正，扣除空白仍旧是负值
这是什么原因？大家做六价铬测定的时候有遇到类似的问题吗？
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1楼 2021-07-19 17:47:01
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食品灬戴子龙

铜虫 (小有名气)
0.1mg/L浓度太低了。要么就用光程更大的比色皿试试。

水质六价铬测定这个标准方法，用5 μg/mL标应液和1 cm比色皿，或者用1 μg/mL标应液和3 cm比色皿，标曲最大点（对应50 μg六价铬）的吸光值都很低，分别在0.600和0.338左右，着实有点低。我最近也在用这个方法，但是我发现，用10 μg/mL标应液和1 cm比色皿（最大点对应100  μg六价铬），或者用5 μg/mL标应液但用2 cm比色皿（最大点对应50  μg六价铬），吸光值为1.1以上，标曲相关系数达到0.9995。所以，我认为，这个标准GB7467-87应该更新了。
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7楼2024-11-23 09:09:46
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double好运

新虫 (初入文坛)
是不是标曲做太大了，0.1mg/L浓度太低了

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2楼2021-08-07 00:58:33
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guanshuy33

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by double好运 at 2021-08-07 00:58:33
是不是标曲做太大了，0.1mg/L浓度太低了

标曲是按照国标做的，适用0-1mg/L，主要是色度校正的时候，加丙酮和加显色剂吸光度相同或者差0.001这样，就肯定是不太对，但不知道是哪里的问题
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3楼2021-08-12 10:08:58
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多加一勺糖

新虫 (初入文坛)
我之前用分光 溶液里面可能有机物浓度太高干扰 基本测不出来正常的结果 后面全都用icp测了

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4楼2021-08-22 22:59:10
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