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guanshuy33

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助 国标二苯碳酰二肼分光光度法测不出六价铬

实验需要测定六价铬,采用了GB7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法,按照方法做出标线相关性0.999,但实际测样品的时候吸光度扣除空白就变成负值了
样品已知浓度约0.1mg/L,经过氢氧化锌共沉淀并过滤后是黄色,开始以为是有颜色的缘故,做了色度校正,扣除空白仍旧是负值
这是什么原因?大家做六价铬测定的时候有遇到类似的问题吗?
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double好运

新虫 (初入文坛)

是不是标曲做太大了,0.1mg/L浓度太低了

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2楼2021-08-07 00:58:33
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guanshuy33

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by double好运 at 2021-08-07 00:58:33
是不是标曲做太大了,0.1mg/L浓度太低了

标曲是按照国标做的,适用0-1mg/L,主要是色度校正的时候,加丙酮和加显色剂吸光度相同或者差0.001这样,就肯定是不太对,但不知道是哪里的问题
3楼2021-08-12 10:08:58
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多加一勺糖

新虫 (初入文坛)

我之前用分光 溶液里面可能有机物浓度太高干扰 基本测不出来正常的结果 后面全都用icp测了

发自小木虫Android客户端
4楼2021-08-22 22:59:10
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guanshuy33

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 多加一勺糖 at 2021-08-22 22:59:10
我之前用分光 溶液里面可能有机物浓度太高干扰 基本测不出来正常的结果 后面全都用icp测了

可是ICP只能测总铬呀?可以单独测出六价铬的吗?
5楼2021-08-24 09:59:37
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我要认真了

新虫 (初入文坛)

测土壤的六价铬也可以用碱性消解法-火焰原子吸收光谱测。

发自小木虫IOS客户端
6楼2021-11-14 13:39:50
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食品灬戴子龙

铜虫 (小有名气)

0.1mg/L浓度太低了。要么就用光程更大的比色皿试试。

水质六价铬测定这个标准方法,用5 μg/mL标应液和1 cm比色皿,或者用1 μg/mL标应液和3 cm比色皿,标曲最大点(对应50 μg六价铬)的吸光值都很低,分别在0.600和0.338左右,着实有点低。我最近也在用这个方法,但是我发现,用10 μg/mL标应液和1 cm比色皿(最大点对应100  μg六价铬),或者用5 μg/mL标应液但用2 cm比色皿(最大点对应50  μg六价铬),吸光值为1.1以上,标曲相关系数达到0.9995。所以,我认为,这个标准GB7467-87应该更新了。
7楼2024-11-23 09:09:46
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