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xgbit5832

金虫 (著名写手)

[求助] 一个小分子药物的盐酸盐在常规有机溶剂中结晶不出来,请教各位大侠如何让其结晶析出? 已有1人参与

各位大侠,本人最近在做一个小分子药物的盐酸盐,但是该盐酸盐在常规有机溶剂中比如乙醇,乙酸乙酯或乙醇/乙酸乙酯混合溶剂中结晶不出来,没有形成油析现象,让然是均匀溶液体系,请教各位大侠如何让其结晶析出?谢谢!
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xgbit5832 at 2021-07-09 09:18:56
低极性有机溶剂试过乙醇/甲基叔丁基醚,仍然没有析出晶体。...

再试试极性更低的,正己烷、二氧六环或THF,另外二氯甲烷也可以试试
成盐的时候,如果游离碱溶解性好,可以用这些低极性溶剂作溶剂,用HCl的乙醇溶液成盐
5楼2021-07-09 09:22:59
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

就试了这些溶剂吗?其他低极性的溶剂没试过?
3楼2021-07-09 09:16:30
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xgbit5832

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zyqchem at 2021-07-09 07:16:30
就试了这些溶剂吗?其他低极性的溶剂没试过?

低极性有机溶剂试过乙醇/甲基叔丁基醚,仍然没有析出晶体。
4楼2021-07-09 09:18:56
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

还有,不知你这个药物是全新结构还是仿制结构,如果是后者,可以查一下合成文献,看看文献是从什么溶剂中得到固体目标产物的
6楼2021-07-09 09:24:44
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