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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 一个小分子药物的盐酸盐在常规有机溶剂中结晶不出来，请教各位大侠如何让其结晶析出？
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xgbit5832

木虫 (著名写手)

[求助] 一个小分子药物的盐酸盐在常规有机溶剂中结晶不出来，请教各位大侠如何让其结晶析出？ 已有1人参与

各位大侠，本人最近在做一个小分子药物的盐酸盐，但是该盐酸盐在常规有机溶剂中比如乙醇，乙酸乙酯或乙醇/乙酸乙酯混合溶剂中结晶不出来，没有形成油析现象，让然是均匀溶液体系，请教各位大侠如何让其结晶析出？谢谢！
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xgbit5832

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1楼 2021-07-09 08:27:38
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xgbit5832

木虫 (著名写手)
送红花一朵
急求解决方案！
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2楼2021-07-09 08:29:31
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)
就试了这些溶剂吗？其他低极性的溶剂没试过？
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3楼2021-07-09 09:16:30
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xgbit5832

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyqchem at 2021-07-09 07:16:30
就试了这些溶剂吗？其他低极性的溶剂没试过？

低极性有机溶剂试过乙醇/甲基叔丁基醚，仍然没有析出晶体。
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4楼2021-07-09 09:18:56
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xgbit5832 at 2021-07-09 09:18:56
低极性有机溶剂试过乙醇/甲基叔丁基醚，仍然没有析出晶体。...

再试试极性更低的，正己烷、二氧六环或THF，另外二氯甲烷也可以试试
成盐的时候，如果游离碱溶解性好，可以用这些低极性溶剂作溶剂，用HCl的乙醇溶液成盐
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5楼2021-07-09 09:22:59
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)
还有，不知你这个药物是全新结构还是仿制结构，如果是后者，可以查一下合成文献，看看文献是从什么溶剂中得到固体目标产物的
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6楼2021-07-09 09:24:44
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zhongc1355

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xgbit5832: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2021-07-09 11:10:10
你在乙醇里精制还是成盐，可以考虑加晶种，降温析晶，你这个是药物换溶剂析出来可能会导致晶型改变，查查文献三，看原研的结晶方式。
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7楼2021-07-09 10:24:42
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xgbit5832

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhongc1355 at 2021-07-09 08:24:42
你在乙醇里精制还是成盐，可以考虑加晶种，降温析晶，你这个是药物换溶剂析出来可能会导致晶型改变，查查文献三，看原研的结晶方式。

我在乙醇里面通过成盐酸盐精制。
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8楼2021-07-09 11:07:57
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zhongc1355

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xgbit5832 at 2021-07-09 11:07:57
我在乙醇里面通过成盐酸盐精制。...

我之前有过相关的成盐经历，具体操作是 将酸的乙醇溶液升温至成盐温度，加入10%~20%的游离碱乙醇溶液，加入晶种，再缓慢滴加剩余游离碱，成盐反应完成后，再降温析晶！你可以参考一下
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9楼2021-07-09 14:47:50
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