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mayanstude

铜虫 (小有名气)

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[交流] 高手求解将 -S- 氧化成亚砜怎么做？已有5人参与

本人最近在做硫醚的氧化，将其氧化成亚砜。用的氧化剂是间氯过氧苯甲酸。在二氯甲烷中反应。反应液有无色变成黄色，至加深。之后我用饱和碳酸氢钠水洗出去生成的酸。发现溶液一下子变黑。水洗后用硫酸镁干燥后颜色也是发黑。旋蒸后发现出现的是黑色油状粘稠液。
请问操作步骤哪有问题？后处理该怎么做才正确？是不是氧化过头成砜了？？

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不忘初心，方的始终

1楼2009-08-15 10:52:43

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

hnully

新虫 (初入文坛)

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★
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引用回帖:

17楼: Originally posted by 北斗星星 at 2015-03-17 21:03:02
你好，这是很多年前的事了，记不清了，硫醚的结构也千差万别，建议你用scifinder查的时候，硫醚两侧的结构不要画的太具体，越具体限制越多，文献越少，多试试，祝你好运！
纯手打，没能帮上你，抱歉！...

谢谢您的回复！我的是聚苯硫醚，感觉比一般的有机物要难氧化，并且它不溶解，固液反应，我现在想知道是不是尽管不溶还要加一种溶剂，溶剂和双氧水的比例多少，是否要催化剂，没有文献支撑，实验开不起来。您能否给点建议，感谢…现在查不到聚苯硫醚氧化成亚砜的文献，实验一直开不起来，心急有点急了，不知道从哪下手

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