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mayanstude

铜虫 (小有名气)

[交流] 高手求解将 -S- 氧化成亚砜怎么做? 已有5人参与

本人最近在做硫醚的氧化,将其氧化成亚砜。用的氧化剂是间氯过氧苯甲酸。在二氯甲烷中反应。反应液有无色变成黄色,至加深。之后我用饱和碳酸氢钠水洗出去生成的酸。发现溶液一下子变黑。水洗后用硫酸镁干燥后颜色也是发黑。旋蒸后发现出现的是黑色油状粘稠液。
请问操作步骤哪有问题?后处理该怎么做才正确?是不是氧化过头成砜了??
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不忘初心,方的始终
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hnully

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 北斗星星 at 2015-03-17 21:03:02
你好,这是很多年前的事了,记不清了,硫醚的结构也千差万别,建议你用scifinder查的时候,硫醚两侧的结构不要画的太具体,越具体限制越多,文献越少,多试试,祝你好运!
纯手打,没能帮上你,抱歉!...

谢谢您的回复!我的是聚苯硫醚,感觉比一般的有机物要难氧化,并且它不溶解,固液反应,我现在想知道是不是尽管不溶还要加一种溶剂,溶剂和双氧水的比例多少,是否要催化剂,没有文献支撑,实验开不起来。您能否给点建议,感谢…现在查不到聚苯硫醚氧化成亚砜的文献,实验一直开不起来,心急有点急了,不知道从哪下手

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
19楼2015-03-17 23:42:36
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查看全部 20 个回答

北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主


mayanstude(金币+1):谢谢参与
我用30%的双氧水就行
大步向前
2楼2009-08-15 12:42:27
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)


mayanstude(金币+1):谢谢参与
黑并不表示没做成啊。有没有标准谱图对照啊?
坚持就是胜利
3楼2009-08-15 13:10:48
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wubofeng2003

金虫 (小有名气)


mayanstude(金币+1):谢谢参与
一般用M-CPBA,或者双氧水,不过有文献报道用特殊的催化剂更好,建议查查各种拉唑类的药品合成,必须用到这个反应。
方仔
5楼2009-12-15 14:09:50
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