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mayanstude

铜虫 (小有名气)

[交流] 高手求解将 -S- 氧化成亚砜怎么做? 已有5人参与

本人最近在做硫醚的氧化,将其氧化成亚砜。用的氧化剂是间氯过氧苯甲酸。在二氯甲烷中反应。反应液有无色变成黄色,至加深。之后我用饱和碳酸氢钠水洗出去生成的酸。发现溶液一下子变黑。水洗后用硫酸镁干燥后颜色也是发黑。旋蒸后发现出现的是黑色油状粘稠液。
请问操作步骤哪有问题?后处理该怎么做才正确?是不是氧化过头成砜了??
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不忘初心,方的始终
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北斗星星

至尊木虫 (知名作家)

老版主

★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
我用30%的双氧水就行
大步向前
2楼2009-08-15 12:42:27
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)

★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
黑并不表示没做成啊。有没有标准谱图对照啊?
坚持就是胜利
3楼2009-08-15 13:10:48
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★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
4楼2009-12-15 09:11:30
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wubofeng2003

金虫 (小有名气)

★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
一般用M-CPBA,或者双氧水,不过有文献报道用特殊的催化剂更好,建议查查各种拉唑类的药品合成,必须用到这个反应。
方仔
5楼2009-12-15 14:09:50
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★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by wubofeng2003 at 2009-12-15 14:09:
一般用M-CPBA,或者双氧水,不过有文献报道用特殊的催化剂更好,建议查查各种拉唑类的药品合成,必须用到这个反应。

6楼2009-12-17 14:36:54
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pcqiu

新虫 (初入文坛)

★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
Oxone 试试?
7楼2009-12-20 01:48:42
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forever_9999

木虫 (正式写手)

★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
试一下过氧苯甲酸
勿念贪嗔痴;勤修戒定慧!
8楼2009-12-20 11:07:38
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)

★
mayanstude(金币+1):谢谢参与
双氧水加冰醋酸!!!
9楼2009-12-21 09:23:57
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也碰到了类似情况,看来这东西颜色在碱性条件下也不是很稳定啊,不过颜色差归差,检测的有关物质和含量还是很好的 很奇怪的一个结果....
哥泡的不是论坛,是寂寞....
10楼2011-03-18 10:05:07
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