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8.8 g (32 mMol) o-Phenylen-quecksilber wurden in 100 ccm absol. Ather rnit 6 g Lithium- Schnitzeln (der groBe UberschuB ist zur vollstandigen Umsetzung erforderlich) bis zum nachsten Tag geschiittelt, wobei eine rote Lasung entstand, die noch weitere 3 Tage geschiittelt wurde. Nach dem Absitzen wurde diese unter Stickstoff in eine Vorratsbiirette iibergefiihrt. Zur Gehaltsbestimmung wurde ein aliquoter Teil in Wasser zersetzt und rnit 0.1 n HCI gegen Methylrot titriert; Gesamtalkali = 90-95 %. Eine zweite Probe lieB man unter Stickstoff in eine Liisung von Methyljodid (etwa lOfacher UberschuB) in wenig absol. Ather zutropfen, wobei die rote Farbe sofort verschwand. Nach etwa 15 Min. war der GILMAN-Test negativ. Nach der Hydrolyse wurden aliquote Anteile der waRr. Losung zur Bestimmung des Restalkalis rnit 0.1 n HCI und zur Bestimmung des Jodids nach VOLHARtDit riert. Das daraus zu ermittelnde metallorganisch (aus o-Dilithium-benzol) gebundene Lithium entsprach einer Ausbeute von 70-80 %. [ Last edited by ywyu329 on 2009-8-14 at 20:18 ] |
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