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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】硫酸根测定！急！急！急！急！急！
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mengqi311

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】硫酸根测定！急！急！急！急！急！

求助硫酸根的测定分析方法！ 重量法、离子色谱法、分光光度法除外！只适合滴定法。溶液组成为硫酸镁、硫酸铵混合样，或者纯的硫酸镁、硫酸铵，浓度在0~2.0mol/L。请问该怎么分析，最好把计算公式也写出来，要求最后单位为mol/L.
谢谢
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1楼 2009-08-14 19:42:38
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mengqi311

银虫 (小有名气)
没有人会么
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2楼2009-08-15 11:50:28
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mengqi311

银虫 (小有名气)
没有会的么
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3楼2009-08-16 16:47:54
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happyashan

木虫 (正式写手)

大哥
★
mengqi311(金币+1,VIP+0): 9-4 14:47
推荐重量法
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hi，神仙，妖怪，谢谢。
4楼2009-08-17 10:23:04
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happyashan

木虫 (正式写手)

大哥
★
mengqi311(金币+1,VIP+0): 9-4 14:47
式样量取1升，加入过量BaCl2，沉淀完全后过滤，真空干燥，称重ng，
公式=n/M(BaCl2)/1=试样中硫酸根离子的浓度，单位mol/L
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hi，神仙，妖怪，谢谢。
5楼2009-08-17 10:27:56
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★
mengqi311(金币+1,VIP+0):怎么把最后的结果换算成mol/L，EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g／mL 8-18 10:39
mengqi311(金币+1,VIP+0): 9-4 14:47
容量法（EDTA络合滴定法）
3.1.原理概要
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
3.2主要试剂和仪器
3.2.1.主要试剂
氧化锌；标准溶液。
称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；
称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l
铬黑T：0.2％溶液；
称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液；
配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；
计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。
TEDTA／SO24 －＝TEDTA／Mg2＋×3.9515 …………………………（2）
式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；
3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987…………………………（3）
V
式中：W——称取氧化锌的质量，g；
V——EDTA标准溶液的用量，mL；
0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；
称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；
无水乙醇；
盐酸：1mol／L溶液；
氯化钡：0.02mol／L溶液；
配制：同2.2.1；
标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。
3.2.2.仪器
一般实验室仪器。
3.3.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，加1滴1mol／L盐酸，加入5.00mL0.02mol／L氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30％），5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。
3.4.结果计算
硫酸根含量按式（4）计算。
硫酸根（％）＝ TEDTA／SO24－×（V1＋V2－V3） ×100……………（4）
W
式中：TEDTA／SO24－——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g／mL；
V1——滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL；
V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；
V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；
W——所取样品质量，g。
3.5.允许差
允许差见表2。
表 2
硫酸根，％ 允许差，％
＜0.50 0.03
0.50～＜1.50 0.05
1.50～3.50 0.06
3.6.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
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越把事当事越是事！
6楼2009-08-17 12:35:27
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guofx

银虫 (小有名气)
★ ★
mengqi311(金币+1,VIP+0):谢谢 8-18 10:40
mengqi311(金币+1,VIP+0): 9-4 14:47
高氯酸钡滴定法测定硫酸根
在pH2.3～3.7范围内，在含有30～40%（V/V）乙醇的介质中，以茜素红S作吸附指示剂，用高氯酸钡标准滴定溶液滴定硫酸根。磷酸根、亚硫酸根干扰测定。
本法适用于水样中硫酸根的测定。
试剂配制
高氯酸钡标准滴定溶液（≈0.01mol/L）：溶解3.9g三水合高氯酸钡（Ba(ClO4)2•3HO）于200mL水中，加入800mL异丙醇，混匀。用0.005mol/L硫酸标准溶液标定。可以用乙醇或甲醇代替异丙醇。
乙酸镁溶液（5g/L，≈0.25mol/L）：将5.0g乙酸镁（Mg（CH3COO）2•4H2O）溶于水，定容1000mL。
高氯酸（1＋9）；茜素红S溶液（2g/L）。
分析步骤
取含2～4mmol SO42－（192～384mg）的水样，调节至45mL左右，加入40mL甲醇，用5g/L乙酸镁溶液与高氯酸（1＋9）调节pH到3.0～3.5。迅速加入所需要的约90%的高氯酸钡标准滴定溶液，加入5滴2g/L茜素红S指示剂，最后每隔3～5s加1滴高氯酸钡标准滴定溶液，滴定至淡红色不褪为终点。
分析结果计算：
SO42－（mol/L）=
式中，V1——消耗高氯酸钡标准滴定溶液的体积，L;
V——吸取水样的体积，L;
c——高氯酸钡标准滴定溶液的浓度，mol/L。
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7楼2009-08-17 15:11:34
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mengqi311

银虫 (小有名气)
还有没有别的方法，重量法太慢了，不合适我的体系分析
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8楼2009-08-18 10:40:36
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mengqi311

银虫 (小有名气)
有没有继续的
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9楼2009-08-19 09:00:40
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mengqi311

银虫 (小有名气)
还有没有别的
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10楼2009-08-20 16:19:36
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