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zhjy12345

金虫 (小有名气)

[求助] 层析除杂异常分析 已有3人参与

在层析洗脱时,每个柱体积(末)都取瞬时样进HPLC检测某杂质含量,直至该杂质出到一定量才停止洗脱,但是发现前面几个柱体积的杂质含量都低于检测限或者痕量(低于限量标准),合并浓缩这些洗脱液后,该杂质含量超过了限量标准。可能是什么原因造成的。
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hyk1234

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能原因:①浓缩后,杂质浓度提高,超过限量标准;②浓缩时,温度的提高可能会导致该杂质的产生;③该杂质可能是一个聚体,随着时间的延长,该杂质会越来越多
解决方案:①HPLC瞬时进样检测时,进样量可以提高几倍,关注杂质情况;②研究清楚目标物及杂质的性质、以及杂质的可能来源,针对性解决。
2楼2021-06-23 15:37:47
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3楼2021-08-05 07:11:46
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看见自己

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

遇到过类似的问题,可以分瓶收集,检测合并液在决定合并到多少瓶。比你现在先合并在检测要靠谱的多。关于合并液超限制的原因,可能是检测样浓度低,液相积分限度设置不合适等等。
4楼2021-10-11 16:00:17
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why322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可能原因层析注歪了
5楼2023-09-11 16:33:57
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