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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】如何沉淀出聚合物
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yan1986891

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何沉淀出聚合物

我做的是开环聚合合成聚己内酯，按照文献的描述做的，最后聚合完，我用盐酸终止反应，然后水洗至中性，最后把溶液倒到冷的甲醇中去，放置等待沉淀，但是为啥我放置了都4，5天了，还是没有出来什么沉淀呢，可以用肉眼看到一点点，但是过滤以后，滤纸上是一点都收集不到。另外，文献上都说是用COLD METHANOL，我就把甲醇放到冰箱里，无论是冷藏还是冷冻，都试过了，沉淀情况基本一样，可以看到一点点。大家能不能帮忙指点一下，我这个问题出在哪里？很多文献都是这么做的，为啥他们就能得到聚合物呢？谢谢！！！
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1楼 2009-08-12 09:15:59
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丫丫680

木虫 (著名写手)
★
yan1986891(金币+1,VIP+0):谢谢！能指点一下一般沉淀剂的量加多少合适吗？ 8-12 09:44
可能是条件有差异吧。要不就是你的沉淀的颗粒太小了，也就是你做出来的东西太少，加如的沉淀剂多了，以至于分散的颗粒很小，你试着少用点沉淀剂，放置几天，要是还是很小的颗粒而且很少的话，千万别用抽虑，都粘滤纸上了。先离心一会，然后倒出上层清液，干燥。祝君好运
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踏踏实实学习，认认真真做事
2楼2009-08-12 09:33:03
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gaojunna

银虫 (小有名气)
试试不加甲醇看有没有沉淀
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3楼2009-08-12 10:56:18
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)
★
yan1986891(金币+1,VIP+0):我反应了3个小时 不知道分子量多大，正想着沉淀出来去测分子量的，结果沉淀不出来，哎。。。 8-13 08:53
也是刚接触这个领域。没做过PCL，我做过PLGA，当时是用正己烷和无水乙醚混合溶剂沉淀的(其实后来发现单独用正己烷或无水乙醚都可以沉淀出来，甲醇我也试过，但是沉淀比较少，分层不明显)，能看到瓶子底部是凝胶状沉淀，跟上清分层了。
不知道楼主用的是何种聚合方法？本体聚合吗？另外，反应进行了多长时间？会不会是因为产物的分子量太小而没有沉淀出来呢？
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大家好！我的研究方向为靶向纳米给药系统，欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友，大家共同讨论，共同进步！
4楼2009-08-12 11:04:22
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冰点3193

★ ★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-13 07:39
yan1986891(金币+1,VIP+0):恩，我的溶剂除过水了，反应也是用真空-氮气循环除水了的，在氮气保护下反应。谢谢！ 8-13 08:55
开环聚合使用甲醇是可以沉淀的，我们者有人用过，我估计是你前面的聚合反应结果不太好。建议从这上面看下，这个反应绝对无水的。
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5楼2009-08-12 11:15:16
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phl7003

金虫 (正式写手)
★
yan1986891(金币+1,VIP+0):恩，有点凝胶的感觉，您能帮我分析一下原因吗？谢谢！ 8-13 09:01
会不会是做成 了凝胶样的东西了？！
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6楼2009-08-12 12:34:40
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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈
沉淀剂加太多了吧
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给不了的幸福……
7楼2009-08-13 07:57:40
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不知道楼主用的是何种聚合方式？本体还是溶液聚合？
我感觉反应时间似乎有些短啊！
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大家好！我的研究方向为靶向纳米给药系统，欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友，大家共同讨论，共同进步！
8楼2009-08-13 10:40:51
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yan1986891

金虫 (正式写手)
我用的是溶液聚合，反应时间我是看文献上这么定的，所以就也这么长时间先试一下看情况怎么样
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9楼2009-08-13 11:06:15
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phl7003

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
凝胶方面的东西我不是太懂，应该 有这个可能，你可以看看有关凝胶方面的资料，加点其他的东西应该就可以析出来了！
不好意思啊~~
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10楼2009-08-13 12:39:51
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