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yan1986891

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何沉淀出聚合物

我做的是开环聚合合成聚己内酯,按照文献的描述做的,最后聚合完,我用盐酸终止反应,然后水洗至中性,最后把溶液倒到冷的甲醇中去,放置等待沉淀,但是为啥我放置了都4,5天了,还是没有出来什么沉淀呢,可以用肉眼看到一点点,但是过滤以后,滤纸上是一点都收集不到。另外,文献上都说是用COLD METHANOL,我就把甲醇放到冰箱里,无论是冷藏还是冷冻,都试过了,沉淀情况基本一样,可以看到一点点。大家能不能帮忙指点一下,我这个问题出在哪里?很多文献都是这么做的,为啥他们就能得到聚合物呢?谢谢!!!
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丫丫680

木虫 (著名写手)


yan1986891(金币+1,VIP+0):谢谢!能指点一下一般沉淀剂的量加多少合适吗? 8-12 09:44
可能是条件有差异吧。要不就是你的沉淀的颗粒太小了,也就是你做出来的东西太少,加如的沉淀剂多了,以至于分散的颗粒很小,你试着少用点沉淀剂,放置几天,要是还是很小的颗粒而且很少的话,千万别用抽虑,都粘滤纸上了。先离心一会,然后倒出上层清液,干燥。祝君好运
踏踏实实学习,认认真真做事
2楼2009-08-12 09:33:03
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gaojunna

银虫 (小有名气)

试试不加甲醇看有没有沉淀
3楼2009-08-12 10:56:18
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)


yan1986891(金币+1,VIP+0):我反应了3个小时 不知道分子量多大,正想着沉淀出来去测分子量的,结果沉淀不出来,哎。。。 8-13 08:53
也是刚接触这个领域。没做过PCL,我做过PLGA,当时是用正己烷和无水乙醚混合溶剂沉淀的(其实后来发现单独用正己烷或无水乙醚都可以沉淀出来,甲醇我也试过,但是沉淀比较少,分层不明显),能看到瓶子底部是凝胶状沉淀,跟上清分层了。
不知道楼主用的是何种聚合方法?本体聚合吗?另外,反应进行了多长时间?会不会是因为产物的分子量太小而没有沉淀出来呢?
大家好!我的研究方向为靶向纳米给药系统,欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友,大家共同讨论,共同进步!
4楼2009-08-12 11:04:22
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冰点3193

★ ★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-13 07:39
yan1986891(金币+1,VIP+0):恩,我的溶剂除过水了,反应也是用真空-氮气循环除水了的,在氮气保护下反应。谢谢! 8-13 08:55
开环聚合使用甲醇是可以沉淀的,我们者有人用过,我估计是你前面的聚合反应结果不太好。建议从这上面看下,这个反应绝对无水的。
5楼2009-08-12 11:15:16
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phl7003

金虫 (正式写手)


yan1986891(金币+1,VIP+0):恩,有点凝胶的感觉,您能帮我分析一下原因吗?谢谢! 8-13 09:01
会不会是做成 了凝胶样的东西了?!
6楼2009-08-12 12:34:40
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guoguo168824

铁杆木虫 (著名写手)

蝈蝈

沉淀剂加太多了吧
给不了的幸福……
7楼2009-08-13 07:57:40
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biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不知道楼主用的是何种聚合方式?本体还是溶液聚合?
我感觉反应时间似乎有些短啊!
大家好!我的研究方向为靶向纳米给药系统,欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友,大家共同讨论,共同进步!
8楼2009-08-13 10:40:51
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yan1986891

金虫 (正式写手)

我用的是溶液聚合,反应时间我是看文献上这么定的,所以就也这么长时间先试一下看情况怎么样
9楼2009-08-13 11:06:15
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phl7003

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
凝胶方面的东西我不是太懂,应该 有这个可能,你可以看看有关凝胶方面的资料,加点其他的东西应该就可以析出来了!
不好意思啊~~
10楼2009-08-13 12:39:51
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