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sun_raychen

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何往共沉淀法制备的催化剂中加入碱金属助剂?

由共沉淀法制备出催化剂,沉淀剂本身是氢氧化钾,后在洗涤过程中洗去K+,现在想在催化剂中加入碱金属助剂,一般焙烧后是K2O,或者Na2O形态,请问怎么个加法?不要太复杂,临近毕业,急求!
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助,硅酸盐加入还要慎重,盐前驱体还得看催化剂原有设计组成加入 8-11 10:57
你可以沉淀好之后,先干燥焙烧(不焙烧也可以),再将碱金属盐(比如硝酸盐)的水溶液浸渍到催化剂上。
不知你做什么催化剂,有些共沉淀催化剂中要加入氧化物结构助剂,比如氧化硅氧化铝之类的,同时也要加入一些碱金属助剂,那么还有一种方法就是在共沉淀时同时加入硅酸钾或者硅酸钠,这样也可以引入碱金属助剂,这样效果更好。
2楼2009-08-11 10:27:53
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sun_raychen

金虫 (小有名气)

★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!! 8-11 10:57
引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-8-11 10:27:
你可以沉淀好之后,先干燥焙烧(不焙烧也可以),再将碱金属盐(比如硝酸盐)的水溶液浸渍到催化剂上。
不知你做什么催化剂,有些共沉淀催化剂中要加入氧化物结构助剂,比如氧化硅氧化铝之类的,同时也要加入一些 ...

不考虑加入结构助剂,因为硅对催化剂活性不利。
硝酸盐浸渍的方法是不是这样,将催化剂干燥后,再研成粉末,然后将称量好的硝酸盐溶液直接和粉末混匀,60——70度蒸干,对否?

问过老板,他说有种方法是将干燥后的粉末和硝酸盐或碳酸盐混合研磨,然后直接焙烧,说工厂是这样子的,但不知道手动研磨,能分散均匀吗?
3楼2009-08-11 10:47:50
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东木3336

金虫 (正式写手)

做好载体之后 浸渍啊
4楼2009-08-11 10:53:31
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sun_raychen

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 东木3336 at 2009-8-11 10:53:
做好载体之后 浸渍啊

不是载体,是共沉淀法制备的二元或三元催化剂,如铜锌铝怎么加入碱金属??
5楼2009-08-11 11:06:38
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04nylxb

木虫 (正式写手)


催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 8-11 15:29
引用回帖:
Originally posted by sun_raychen at 2009-8-11 11:06:


不是载体,是共沉淀法制备的二元或三元催化剂,如铜锌铝怎么加入碱金属??

楼上说的意思其实也是往里加碱金属,浸渍进去也是形成三元催化剂的(保证均匀,且浸入内孔),不过浸渍问题应该就是难均匀吧,混捏应该也是。感觉还是前面高手说的用硅酸盐共沉淀比较好。
集中精力发文章
6楼2009-08-11 12:26:37
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yj712

木虫 (著名写手)

7楼2009-08-11 14:43:57
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zyh116

金虫 (正式写手)

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ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 8-11 17:37
引用回帖:
Originally posted by sun_raychen at 2009-8-11 10:47:


不考虑加入结构助剂,因为硅对催化剂活性不利。
硝酸盐浸渍的方法是不是这样,将催化剂干燥后,再研成粉末,然后将称量好的硝酸盐溶液直接和粉末混匀,60——70度蒸干,对否?

问过老板,他说有种方法是将 ...

浸渍的方法有很多,你这个方法可以。
有些工业催化剂是采用你老板所说方法,将催化剂和硝酸盐混碾捏合,有时候也会加少量的水,工业上可以做的比较均匀,实验室研磨时间长一点应该能混均匀,这种叫机械混合,但效果没有浸渍的好。
浸渍也有个问题,如果你共沉淀的催化剂孔容较小的话,可能不好浸渍,这时候就需要选用机械混合。
具体选哪种要针对你的沉淀催化剂的性质来决定。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-11 at 15:50 ]
8楼2009-08-11 15:49:37
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sun_raychen

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-8-11 15:49:

浸渍的方法有很多,你这个方法可以。
有些工业催化剂是采用你老板所说方法,将催化剂和硝酸盐混碾捏合,有时候也会加少量的水,工业上可以做的比较均匀,实验室研磨时间长一点应该能混均匀,这种叫机械混合,但 ...

制备的催化剂一般就只有5-10g,这时候您说的混捏机之类的,似乎用不上,好像这类的仪器一般用作小试用,几千克吧

还有您说的孔容问题,我还真没考虑到。我做的一般新鲜样是0.18ml/g,这个是焙烧之后的样品,干燥未焙烧可能更大,不知道您指的孔容要多大为宜,请指教!
9楼2009-08-11 16:14:08
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zyh116

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by sun_raychen at 2009-8-11 16:14:


制备的催化剂一般就只有5-10g,这时候您说的混捏机之类的,似乎用不上,好像这类的仪器一般用作小试用,几千克吧

还有您说的孔容问题,我还真没考虑到。我做的一般新鲜样是0.18ml/g,这个是焙烧之后的样品, ...

你要是只做几克拿个碾钵就可以了,小型捏合机至少要做500-1000克,不适合你。
至于孔容,要考虑你使用的盐的溶解性,如果溶解性大,那么孔体积小一点也能全部浸渍,如果溶解性小,那么可能需要多次浸渍,每次浸渍之间要烘干甚至焙烧。
你可以做个试验,看你的单位质量催化剂能浸渍多少水,拿个烧杯,向催化剂滴水,到催化剂明显粘壁,这时候的水量就是满孔浸渍量,所用水量一般比催化剂孔体积大一些。
然后你再看这些水能不能把你需要浸渍的定量的碱金属盐溶解,常温下不行可以适当加热一下,如果不能完全溶解,就需要分多次浸渍。
10楼2009-08-11 22:50:36
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