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TT迷糊小生铜虫 (小有名气)
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各位大佬，API成品药熔点偏低怎么回事？该怎么解决呀？ 已有1人参与
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各位大佬，API成品药熔点偏低怎么回事？该药物专利上说只有一种晶型（结晶溶剂不能更换）。我尝试了：1、重结晶。2、析晶点控制了析晶温度、降温梯度、搅拌转速、静置析晶。3、双溶剂结晶（除了加入原溶剂外，还加入了正庚烷）。4、将成品工艺的最后一步所用的原料进行了精制。实验2、3、4的第一批熔点都提高了；但是在验证工艺时熔点又偏低了。从xrd检测结果看，样品的大部分晶面都存在，晶型应该是没问题的，而检测结果：含量、纯度、干燥失重、溶剂残留、重金属等都合格。唯独就熔点偏低？求求大佬提供个解决思路！谢谢 @voyager88 @药道人 发自小木虫IOS客户端 |
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