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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 各位大佬，API成品药熔点偏低怎么回事？该怎么解决呀？
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)

[求助] 各位大佬，API成品药熔点偏低怎么回事？该怎么解决呀？ 已有1人参与

各位大佬，API成品药熔点偏低怎么回事？该药物专利上说只有一种晶型（结晶溶剂不能更换）。我尝试了：1、重结晶。2、析晶点控制了析晶温度、降温梯度、搅拌转速、静置析晶。3、双溶剂结晶（除了加入原溶剂外，还加入了正庚烷）。4、将成品工艺的最后一步所用的原料进行了精制。实验2、3、4的第一批熔点都提高了；但是在验证工艺时熔点又偏低了。从xrd检测结果看，样品的大部分晶面都存在，晶型应该是没问题的，而检测结果：含量、纯度、干燥失重、溶剂残留、重金属等都合格。唯独就熔点偏低？求求大佬提供个解决思路！谢谢

@voyager88 @药道人 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2021-04-30 16:59:39
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shidongke

金虫 (著名写手)
熔点不属于质量标准，那熔点高低都无所谓了

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2楼2021-04-30 18:57:57
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TT迷糊小生

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shidongke at 2021-04-30 18:57:57
熔点不属于质量标准，那熔点高低都无所谓了

有的药品，熔点是首要检测项目。

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3楼2021-04-30 23:59:54
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)
其他的检测指标都正常吗？

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4楼2021-05-01 22:58:22
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)
是不是与测熔点时的装样量和升温速度有关系？

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5楼2021-05-01 23:01:40
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zyqchem

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

既然实验批熔点高，而工艺验证批熔点低，有没有把实验批和工艺验证批的xrd、含量、纯度、干燥失重、溶剂残留、重金属等参数一一对比过，找出二者除熔点外的差异之处？或许熔点低的原因与此有关
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6楼2021-05-03 21:00:49
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大叔~~

金虫 (小有名气)
熔点是用熔点仪测的么？用DSC测下熔点看看热分解的情况。
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我是大笨蛋，我要更努力。
7楼2021-05-07 17:30:03
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铸剑为狸

木虫 (著名写手)
样品有引湿性吗？有的话熔点测不准也正常。最好用DSC检测，同时可以做TG看看是否有结晶水或结晶溶剂

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精彩不亮丽，起落是无常
8楼2021-05-14 20:28:38
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